ГОСТ 3900-2022 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности (с Поправками)

     5.6 Определение плотности и относительной плотности градуированным двухколенным пикнометром

5.6.1 Подготовка к испытанию

5.6.1.1 Готовят пикнометр по 5.5.1.1.

5.6.1.2 Калибруют пикнометр перед первым использованием, затем не реже одного раза в год. Для этого взвешивают пикнометр и регистрируют значение его массы до 0,1 мг. Заполняют пикнометр дистиллированной водой, поместив в жидкость кривой конец, и удерживая пикнометр в вертикальном положении. Благодаря капиллярному эффекту, жидкость по изгибу попадает в колено и пикнометр заполняется за счет сифонирования. Помещают пикнометр и держатель-подставку в термостат или водяную баню с температурой (20,00±0,05)°C. Закрепляют пикнометр в держателе-подставке таким образом, чтобы обеспечить строго вертикальное положение пикнометра, при котором жидкость в пикнометре должна быть ниже уровня жидкости в бане, и выдерживают примерно 30 мин. Отмечают в каждом колене уровень жидкости с точностью до наименьшего деления.

Извлекают пикнометр из термостата или бани, дают стечь воде с наружной поверхности. Для ускорения высыхания погружают пикнометр в стакан с ацетоном и вытирают чистой хлопчатобумажной тканью. Снимают с поверхности пикнометра статический заряд и взвешивают пикнометр и регистрируют значение его массы до 0,1 мг.

Калибруют пикнометр по трем точкам (минимальное, максимальное и промежуточное деления), определив массу дистиллированной воды и соответствующий ей уровень в делениях шкалы. На основании этих отсчетов строят график: по оси абсцисс откладывают значения "водных чисел", по оси ординат - суммы отсчетов уровня воды по обеим шкалам. Все точки должны находиться на прямой линии, которая дает "водное число" пикнометра для любого суммарного показания шкал. Если разброс точек превышает два малых деления шкалы с любой стороны прямой линии и последующие испытания не вносят изменений, пикнометр считают не пригодным к испытанию. При проверке калибровки пикнометра необходимо получить не менее трех пар результатов, последовательно сливая воду.

5.6.2 Проведение испытания

Пикнометр, подготовленный по 5.5.1.1, с установленным "водным числом" взвешивают и регистрируют значение массы пикнометра до 0,1 мг. Перед заполнением пикнометра делят пробу испытуемого продукта на две части. Заполняют пикнометр испытуемым продуктом при температуре испытания. Если температура испытания ниже температуры окружающей среды или необходимо свести к минимуму потери от испарения, следует заполнять пикнометр до самого низкого градуированного участка шкалы. Закрепляют пикнометр с испытуемым продуктом в штативе-подставке и помещают в термостат или баню при температуре испытания и выдерживают не менее 30 мин, после чего проводят отсчет уровня по обеим шкалам капиллярной трубки. При испытании более вязких продуктов отсчет проводят, когда установится уровень жидкости в обеих капиллярных трубках.

Вынимают пикнометр из термостата или бани, погружают в стакан с ацетоном, вытирают хлопчатобумажной тканью и выдерживают на воздухе, чтобы температуру пикнометра привести к температуре окружающей среды, затем взвешивают и регистрируют значение массы пикнометра до 0,1 мг.

При определении плотности легколетучих жидкостей испытуемый продукт и пустой пикнометр охлаждают до температуры 0°C-5°C. При конденсации влаги прикрепляют трубку для осушения к одной из двух капиллярных трубок, при этом необходимо, чтобы в каждой капиллярной трубке было как можно меньше испытуемого продукта. Минимальные потери летучих компонентов и оптимальная скорость испарения продукта обеспечиваются при общей длине пустой капиллярной трубки более 10 см.

Повторяют процедуру, используя вторую часть пробы, и выполняют вычисления по 5.6.3.

5.6.3 Обработка результатов

Вычисляют относительную плотность при температуре испытания по формуле

,                                                                (9)

где - масса пикнометра с продуктом, г;