ГОСТ 31371.5-2022 (ISO 6974-5:2014) Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Часть 5. Определение азота, диоксида углерода и углеводородов С1–С5 и С6+ изотермическим методом (с Поправкой)

Приложение B

(справочное)

Процедура настройки времени переключения кранов и регулирования расхода газа

B.1 Устанавливают все краны в позицию 1 [см. рисунок 2 a)], так чтобы движение потока газа было следующим: колонка 1 (низкая разделительная способность) колонка 2 (высокая разделительная способность) колонка 3 (пористый полимер) детектор. Устанавливают температуру колонки и расход потока газа-носителя через рабочую камеру ДТП на значения, указанные изготовителем. При отсутствии данных от изготовителя используют значения 95°С и 28 см/мин для системы, использующей колонки с внутренним диаметром 2 мм.

B.2 Переключают кран V3 в позицию 2 [см. рисунок 2 d)] так, чтобы поток газа не поступал в колонку 3. Дают потоку газа-носителя стабилизироваться, затем с помощью регулятора расхода A создают расход газа через рабочую камеру ДТП, равный установленному согласно B.1.

B.3 Устанавливают поток газа сравнения через ДТП равным установленному согласно B.1.

B.4 Оставив кран V3 в позиции 2, вводят пробу природного газа, переключив кран V1 в позицию 2. Записывают хроматограмму по мере элюирования компонентов из колонки 2. Время удерживания для н-пентана должно быть порядка 2/3 от предполагаемой продолжительности цикла анализа. Если оно отличается значительно, возвращаются к B.1 и регулируют скорость соответствующим образом. Затем повторяют процедуры, описанные в B.2-B.4.

B.5 Если изготовитель не указал время переключения, измеряют время с момента ввода пробы до минимума на впадине кривой хроматограммы между этаном и пропаном (). Это будет начальное время, используемое для удерживания более легких компонентов на колонке 3.

B.6 Обратная продувка

B.6.1 Операция обратной продувки должна позволить измерить содержание всех компонентов (н-), выходящих последними, путем прямого элюирования. А весь самый легкий компонент (2,2-диметилбутан) должен быть вытеснен обратным потоком газа-носителя. Для установки параметров используют газовую смесь, содержащую н- и 2,2-диметилбутан при отсутствии других или более тяжелых компонентов.

B.6.2 Устанавливают начальное время порядка 1 мин (или по рекомендации изготовителя) после ввода пробы, при котором переключают кран V2 в позицию 2. Переключают V3 в позицию 2, чтобы изолировать колонку 3. Вводят газовую смесь и записывают хроматограмму. 2,2-диметилбутан должен появиться как компонент обратной продувки () сразу после переключения крана V2 из позиции 1 в позицию 2, а н- должен появиться как нормально элюирующийся пик с немного продленным временем удерживания, чем измеренное в B.4. (Он должен пройти через колонку 1 дважды). Если пика не видно, уменьшают начальное время и повторяют процедуру, приведенную в данном пункте.

B.6.3 Продолжают ввод газовой смеси, увеличивая время обратной продувки (V2 в позиции 2) приращениями по 0,05 мин на последовательных вводах, пока не начнется уменьшение площади пика обратной продувки (фактически 2,2-диметилбутан).

B.6.4 Продолжают вводить смесь, уменьшая теперь продолжительность обратной продувки приращениями по 0,05 мин при последовательных вводах. Отмечают время, при котором площадь пика будет оставаться постоянной ().

B.6.5 Продолжают вводить газовую смесь при дальнейших дискретных уменьшениях времени обратной продувки, пока размер пика н-пентана не начнет уменьшаться, при соответствующем увеличении размера пика . Отмечают самое последнее время обратной продувки, при которой площади обоих пиков остаются постоянными ().

B.6.6 Принимают для обратной продувки колонки 1 (V2 позиция 2).     

B.7 Регулирование по времени V3