ГОСТ 32834-2022 Продукция пищевая. Метод определения остаточного содержания антигельминтиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправками)
8 Порядок выполнения анализа
8.1 Условия хроматографического разделения
8.1.1 Хромато-масс-спектрометр включают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают параметры рабочих режимов масс-спектрометрического детектирования и хроматографического разделения.
Регистрацию положительных и отрицательных ионов осуществляют путем двух последовательных измерений.
8.1.2 Например, для колонки длиной 150 мм, диаметром не более 3,0 мм, с обращенно-фазовым сорбентом с размером частиц не более 5,0 мкм соблюдают следующие условия хроматографического анализа:
- температура колонки - 40°С;
- скорость потока подвижной фазы - 0,2 см/мин;
- объем вводимой пробы - 10 мм.
8.1.3 Разделение проводят в режиме градиентного элюирования (приготовление подвижных фаз А и Б по 6.2.1). Перед началом каждого нового измерения рекомендуется проводить промывку иглы автоматического пробоотборника промывочной смесью (см. 6.2.3).
Разделение аналитов в режиме регистрации положительных ионов проводят в соответствии с таблицей 6.
Таблица 6
Время, мин | Подвижная фаза А, % | Подвижная фаза Б, % |
0,0 | 90 | 10 |
2,0 | 90 | 10 |
26,0 | 0 | 100 |
26,1 | 90 | 10 |
35,0 | 90 | 10 |
Разделение аналитов в режиме регистрации отрицательных ионов проводят в соответствии с таблицей 7.
Таблица 7