7.1 Отбор проб
Отбор проб натурального меда - по ГОСТ 19792.
7.2 Подготовка и обработка проб
7.2.1 Подготовка проб меда - по ГОСТ 19792-2017 (подраздел 7.2). Каждую пробу меда анализируют в двух повторностях.
7.2.2 Взвешивают (5,00±0,05) г меда в полипропиленовой пробирке вместимостью 50 см, пипеточным дозатором вносят 0,1 см рабочего раствора внутренних стандартов (см. 6.2.7), добавляют 30 см деионизированной воды. Пробирку помещают в шейкер на 10 мин для экстракции. Затем центрифугируют при 4000 об/мин в течение 10 мин при температуре 4°С. Сливают надосадочный слой в новую полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см.
Полученный экстракт наносят на картриджи для твердофазной экстракции, предварительно активированные 2 см метанола и промытые 2 см деионизированной воды. После прохождения экстракта картриджи промывают смесью метанол-вода (см. 6.1.2) дважды по 10 см. Картриджи сушат под вакуумом в течение 5 мин. Элюирование проводят в полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см, пропуская через картридж последовательно 2 см метанола и 2 см ацетонитрила.
Объединенный элюат помещают в систему отдувки растворителей и концентрируют до 0,2-0,3 см. Остаток перерастворяют в 0,5 см деионизированной воды, переносят в микроцентрифужную пробирку и доводят объем деионизированной водой до метки 1 см. Полученный раствор центрифугируют при 15000 об/мин в течение 10 мин при 4°С, фильтруют через мембранный фильтр, переносят в виалу для автосамплера жидкостного хроматографа и используют для ВЭЖХ-МС/МС измерения.