ГОСТ 21261-2021 Нефтепродукты. Метод определения высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания (с Поправкой)

     9 Подготовка к проведению испытаний

9.1 Поверка калориметра

9.1.1 Помещение для калориметрических измерений теплоты сгорания должно быть защищено от воздействия прямых солнечных лучей. В помещении не должно быть установок, интенсивно излучающих тепло и создающих сильный поток воздуха. Изменение температуры окружающего воздуха за время работы калориметра не должно быть более 1°С в течение 30 мин.

9.1.2 Процедура проведения поверки (градуировки) калориметра приведена в приложении А.

9.1.2.1 Повторную градуировку прибора проводят не позднее чем через 3 мес или после ремонта калориметра или бомбы.

9.1.3 Подготовительные операции подключения и регулировки выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

9.1.4 Для проверки градуировки калориметра проводят контрольные испытания, сжигая эталонную бензойную кислоту в рабочем режиме. Рекомендуется периодически проверять правильность полученных результатов, сжигая эталонную бензойную кислоту в рабочем режиме.

9.2 Подготовка жидких нефтепродуктов с температурой вспышки выше 38°С без герметизации тигля

9.2.1 Помещают в предварительно прокаленный и взвешенный с использованием весов по 6.2 тигель навеску топлива массой от 0,6 до 0,8 г, взвешенную с использованием весов по 6.2, взятую из тщательно перемешанной пробы.

9.2.2 Прикрепляют запальную проволоку к внутренней арматуре бомбы, плотно присоединяя один конец к кислородподводящей трубке, другой - к токоведущему штифту и вытягивают среднюю часть отрезка проволоки, не свертывая ее в петлю. Помещают тигель с навеской нефтепродукта в кольцо токоведущего штифта. Вытянутая средняя часть укрепленного отрезка проволоки должна быть погружена в нефтепродукт, находящийся в тигле. Проволока не должна касаться тигля.

9.2.3 Определяют массу запальной проволоки, применяемой для зажигания нефтепродукта. Для этого 10-15 отрезков проволоки длиной от 65 до 70 мм взвешивают на весах по 6.2 и вычисляют среднее арифметическое значение массы одного отрезка.

9.3 Подготовка полимерной пленки

Пленку массой от 0,5 до 1,0 г, взвешенную на весах по 6.2, плотно сворачивают, обвязывают хлопчатобумажной нитью известной массы и присоединяют к запальной проволоке. Для обеспечения нормального теплообмена при сжигании пленки температура воды в сосуде должна быть от 0,5°С до 0,8°С ниже температуры воды в оболочке для калориметров типов В-08 и В-09.

9.4 Подготовка жидких нефтепродуктов с температурой вспышки 38°С или ниже с использованием тигля, герметизированного пленкой

9.4.1 Вырезают из пленки запальную полоску длиной от 30 до 35 мм, шириной от 6 до 8 мм и кружок диаметром, немного превышающим диаметр тигля с бортиком. Готовят раствор пленки в ацетоне или коллодий. Для приготовления раствора пленки в ацетоне помещают нарезанную мелкими кусочками пленку в пенициллиновый флакон, добавляют 5 см ацетона, закрывают мягкой резиновой пробкой и выдерживают до полного растворения пленки. Для покрытия тигля применяют только цельную пленку без отверстий, наносят стеклянной палочкой каплю раствора пленки в ацетоне или коллодий на внутреннюю стенку чашечки и прикрепляют к стенке чашечки запальную полоску, опуская конец до дна тигля. Затем смазывают раствором бортик тигля и накладывают на него приготовленный кружок пленки, следя за тем, чтобы он полностью соприкасался с бортиком. Обрезают выступающий край кружка пленки и осторожно смазывают тонким слоем раствора край бортика, достигая полной герметичности в месте соприкосновения пленки с бортиком тигля. После нанесения пленки выдерживают тигель на воздухе для просушки пленки. Затем надрезают выступающий конец запальной полоски, взвешивают тигель и определяют массу нанесенной пленки.