ГОСТ Р 52247-2021 Нефть. Методы определения хлорорганических соединений (Издание с Поправкой)

     14 Прецизионность и смещение

При необходимости проверку приемлемости результатов испытаний (массовая доля хлорорганических соединений в образце нефти) в условиях повторяемости проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6.

14.1 Прецизионность

Прецизионность методов испытаний установлена по результатам статистического анализа результатов межлабораторных испытаний.

Если в метод испытаний вносят изменения, то указанные ниже значения прецизионности могут быть неприменимы.

Межлабораторные испытания с использованием методов А и Б проводили на 10 пробах нефти, подготовленных из нефти четырех марок. Результаты дистилляции предоставили 10 лабораторий. Восемь лабораторий проводили испытания по методу А, шесть лабораторий - по методу Б. Результаты одной лаборатории исключены из статистики для метода А.

Межлабораторные испытания с использованием метода В проводили в восьми лабораториях по специально разработанной программе и методике проведения испытаний.

Межлабораторные испытания с использованием метода Г проводили в восьми лабораториях; выполняли дистилляцию 10 проб нефти с дублированием на холостой пробе и промывали 20 фракций 204°C.

Шесть из восьми лабораторий проводили испытание каждой промытой фракции 204°C с использованием монохроматического волнодисперсионного рентгенофлуоресцентного спектрометра, монохроматического энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного и энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного спектрометра - по три испытания на каждой пробе фракции 204°C. В одной лаборатории испытывали каждую промытую фракцию 204°C, используя монохроматический волнодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр и монохроматический энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр, а еще одна лаборатория использовала каждую промытую фракцию 204°C один раз с применением монохроматического волнодисперсионного рентгенофлуоресцентного спектрометра и два раза, применяя два монохроматических энергодисперсионных рентгенофлуоресцентных спектрометра двух разных изготовителей. Для испытаний были задействованы восемь монохроматических волнодисперсионных рентгенофлуоресцентных спектрометров, девять монохроматических энергодисперсионных рентгенофлуоресцентных спектрометров и шесть энергодисперсионных рентгенофлуоресцентных спектрометров. Полученные данные не позволяют оценить общую прецизионность метода, поэтому была установлена прецизионность для каждого типа спектрометра.

Примечание - Допускается при необходимости использовать среднее арифметическое значение массовой доли хлорорганических соединений во фракции 204°C, полученное вне установленного диапазона показателей прецизионности для исходного образца нефти при этом в протоколе испытаний в качестве результатов испытания (массовая доля хлорорганических соединений в образце нефти) для методов А, Б, Г указывают - "менее 1 млн (ppm, мкг/г)", а для метода В - "менее 2 млн (ppm, мкг/г)".

14.1.1 Повторяемость

Расхождение результатов последовательных испытаний, полученных одним и тем же аналитиком с использованием одной и той же аппаратуры при одинаковых условиях эксплуатации на идентичном испытуемом материале в течение короткого промежутка времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать следующие значения только в одном случае из 20.

14.1.1.1 Метод А

Повторяемость определения массовой доли хлорорганических соединений для любой заданной концентрации хлора от 1 млн (ppm, мкг/г) в исходном образце нефти вычисляют по формуле

,                                                             (19)