ГОСТ Р 52247-2021 Нефть. Методы определения хлорорганических соединений (Издание с Поправкой)

     13 Обеспечение качества/контроль качества (ОК/КК)

13.1 Подтверждают рабочие характеристики прибора и качество процедуры испытаний, анализируя образец для контроля качества.

Для контроля качества полной процедуры испытаний используют образцы нефти, для подтверждения работы прибора допускаются использовать образцы фракции 204°C.

13.2 Если в лаборатории уже разработаны протоколы ОК/КК, их можно использовать для подтверждения надежности результатов испытаний. Если такие протоколы отсутствуют, можно использовать приложение А в качестве системы ОК/КК.

13.3 Дополнительно при использовании методов В и Г должны быть соблюдены следующие требования к ОК/КК:

13.3.1 Рекомендуется перед проведением испытания, но не чаще одного раза в день, анализировать образец холостой градуировочной пробы дополнительно к испытаниям образца для контроля качества (см. 11.2.7). Массовая доля хлора в образце должна быть не более 1 млн (ppm, мкг/г).

Если массовая доля хлора более 1 млн (ppm, мкг/г), повторяют испытание новой холостой пробы с использованием новой кюветы. Если полученное значение по-прежнему более 1 млн (ppm, мкг/г), проводят повторную градуировку прибора и повторяют испытание холостой пробы (используют для этого новую пробу и новую кювету). Если результат выпадает за пределы допустимого диапазона, проводят полную градуировку. Если загрязнилось загрузочное отверстие для пробы, особенно при испытании проб с содержанием хлоридов не более 20 млн (ppm, мкг/г), то перед дальнейшим использованием его следует открыть и очистить в соответствии с рекомендациями изготовителя.

Для получения большей точности градуировки при низких концентрациях хлоридов можно изменить весовой коэффициент в регрессии или изменить используемый метод взвешивания. Многие пакеты программного обеспечения по умолчанию используют метод оценки погрешности результатов взвешивания с использованием расчета среднеквадратичной погрешности, наряду с этим существует возможность оценки с применением линейной погрешности или оценки отсутствия погрешности.

13.3.2 Валидация результатов

После испытания образца для контроля качества или неизвестного образца следует выполнить процедуру валидации измерения. Для этого аналитику необходимо проверить наличие очевидных признаков дефектов образца, таких, как протечка кювет, плохое натяжение пленки на кюветы для пробы, а также проверить состояние защитной пленки вторичного окошка.

13.3.3 Оценка результатов испытания

Если полученные результаты испытаний выходят за пределы нормальных допустимых значений, то для их подтверждения следует провести повторное испытание.

13.3.4 При использовании продувки оптической системы прибора газом следует проводить регулярные проверки для подтверждения соответствия продувки спецификации изготовителя прибора.

13.3.5 Образцы для контроля качества, образцы для мониторинга и контроля дрейфа (при использовании) следует испытывать регулярно, в качестве контрольных образцов в этом случае можно применять аттестованные стандартные образцы. Границы допустимых значений для результатов проверок должны быть такими, чтобы в случае выхода результатов за их пределы была проведена повторная градуировка или коррекция дрейфа.

Если при текущем мониторинговом испытании результаты выходят за допустимые уровни, повторяют все измерения за период между последним приемлемым результатом мониторинга и моментом возникновения несоответствия.