ГОСТ Р 52247-2021 Нефть. Методы определения хлорорганических соединений (Издание с Поправкой)

     11 Метод Г

11.1 Аппаратура

11.1.1 Используют любой рентгенофлуоресцентный спектрометр следующего типа: волнодисперсионный или энергодисперсионный с монохроматизацией первичного излучения (монохроматический волнодисперсионный рентгенофлуоресцентный MWDXRF или монохроматический энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный MEDXRF), а также энергодисперсионный (энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный EDXRF) с техническими характеристиками, приведенными в данном разделе. Прецизионность и смещение (систематическая погрешность) должны соответствовать значениям, приведенным в разделе 14, для указанного типа спектрометра.

Предупреждение - Воздействие на организм человека избыточного высокоэнергетического излучения, например, создаваемого рентгенофлуоресцентным спектрометром, вредно для здоровья. Следует принимать соответствующие меры для снижения облучения не только первичным рентгеновским излучением, но также флуоресцентным и рассеянным рентгеновским излучением. Для определения необходимых мер и способов защиты следует измерять интенсивность излучения спектрометра. Рентгенофлуоресцентный спектрометр эксплуатируют в соответствии с нормами, регулирующими использование ионизирующего излучения.

11.1.2 Волнодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр с монохроматизацией первичного излучения, предназначенный для определения излучения при длине волны 0,473 нм (4,73 А), включающий следующие узлы.

11.1.2.1 Источник первичного рентгеновского излучения, способный генерировать рентгеновские лучи для возбуждения вторичного излучения хлора. Рекомендуется использовать рентгеновские трубки мощностью более 20 Вт, способные испускать излучение, обладающее параметрами одной или нескольких следующих спектральных линий: , , , или .

11.1.2.2 Оптический путь, оптимизированный для уменьшения поглощения первичного и флуоресцентного излучения за счет вакуумирования или заполнения гелием (11.2.6). При вакуумировании рекомендуемое значение вакуума должно быть не более 2,7 кПа (20 торр). Градуировку и анализ пробы следует проводить в идентичных условиях, в т.ч. при длине оптического пути, значении вакуума или давлении гелия.

11.1.2.3 Монохроматор первичного пучка излучения, предназначенный для излучения с заданными длинами волн и его фокусировки на образце.

11.1.2.4 Монохроматор с фиксированным каналом, предназначенный для дисперсии рентгеновских лучей линии хлора .

11.1.2.5 Детектор, оптимизированный для эффективной регистрации излучения, соответствующего линии хлора .

11.1.2.6 Анализатор одноканальный подсчета интенсивности излучения хлора (с возможностью исключения влияния мешающих факторов) с функцией преобразования сигнала, обработки спектра и преобразования результатов в единицы содержания хлора.

11.1.3 Энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр с монохроматизацией первичного излучения, включающий следующие узлы.

11.1.3.1 Источник первичного рентгеновского излучения - рентгеновская трубка с серебряным или палладиевым анодом в сочетании с монохроматизирующей рентгеновской оптикой Брэгга (оптика, использующая явление рассеяния Bragg, на основе кристаллов из высокоориентированного пиролитического графита, выделяющая монохроматическую часть излучения). Монохроматор должен пропускать монохроматическое рентгеновское излучение, соответствующее линии L серебра или палладия. Допускается использовать анод из других материалов и другой монохроматор, при этом прецизионность и смещение могут отличаться от установленных в настоящем стандарте.

11.1.3.2 Оптический путь спектрометра должен позволять продувку (заполнение) гелием (11.2.6). Альтернативным может быть вакуумирование оптического пути не более 4,0 кПа (30,4 торр). Определяют необходимость использования вакуума или заполнения гелием, исходя из условий испытания и рекомендаций изготовителя спектрометра.

11.1.3.3 Детектор рентгеновского излучения с разрешающей способностью не более 175 эВ при 5,9 кэВ (10000 счетов в секунду). Пригоден кремниевый детектор с камерой дрейфа (дрифтовый). Использование системы детектирования с указанным минимальным спектральным разрешением позволяет исключить потенциальный эффект спектральной интерференции, вызванный наличием в пробе фракции 204°C серы и других элементов.