ГОСТ Р 52247-2021 Нефть. Методы определения хлорорганических соединений (Издание с Поправкой)

     9 Метод Б

9.1 Аппаратура

9.1.1 Печь для сжигания (пиролитического окисления) образца, обеспечивающая поддержание температуры не ниже 800°C.

Образец полностью окисляют до образования углекислого газа, водяного пара и газообразных продуктов окисления галогенов. Конструкция печи должна обеспечивать возможность создания не менее двух температурных зон: с температурой 500°C - для испарения образца и температурой 800°C или выше - для полного пиролитического разложения органической матрицы в потоке смеси газа-носителя и кислорода.

9.1.2 Пиролизная трубка (трубка для сжигания)

Кварцевая трубка для сжигания должна обеспечивать перенос полностью испарившегося во входной секции образца в зону окисления потоком инертного газа, в которой образец смешивается с кислородом и сгорает. На входном конце трубки должен быть порт для ввода образца и отвод(ы) для подачи кислорода и инертного газа-носителя. Объем центральной зоны, в которой происходит сжигание, должен обеспечивать полное окисление пробы.

9.1.3 Ячейка для титрования

Если в инструкции изготовителя прибора не указано иное, используют нижеописанные ячейки для титрования с соответствующими электродами.

Ячейка для титрования должна иметь пару электродов (индикаторный и электрод сравнения) для обнаружения изменений концентрации ионов серебра и генераторную анодно-катодную пару электродов для поддержания постоянной концентрации ионов серебра [см. формулы (1) и (2)] для осуществления реакции, а также отверстие для ввода газообразной пробы из пиролизной трубки. Индикаторный электрод, электрод сравнения и анодный электрод должны быть изготовлены из серебра. Катодный электрод должен быть изготовлен из платиновой проволоки. Электрод сравнения погружают наполовину в ячейку с насыщенным раствором ацетата серебра или заполняют его согласно руководству по эксплуатации прибора. В качестве электролита в ячейке для титрования используют водный раствор уксусной кислоты концентрацией не менее 70%.

9.1.4 Микрокулонометр

Микрокулонометр, обеспечивающий регулирование усиления и смещения (в том числе в автоматическом режиме), измеряющий разности потенциалов электродной пары "индикаторный электрод - электрод сравнения" и обеспечивающий сравнение этого потенциала с потенциалом смещения, позволяющий прикладывать усиленную разность этих потенциалов к электродной паре "анодный электрод - катодный электрод" для генерации ионов серебра (титранта). Выходной сигнал микрокулонометра должен быть пропорционален генерирующему току. Микрокулонометр может иметь цифровое измерительное устройство и электрическую схему для преобразования выходного сигнала непосредственно в единицы измерения содержания хлорорганических соединений - в нанограммы или микрограммы хлоридов, или в единицы концентрации хлоридов.

9.1.5 Шприц для отбора проб

Микрошприц вместимостью 50 или 100 мм, обеспечивающий подачу от 5 мм образца в пиролизную трубку. Для достижения входного участка зоны испарения с температурой приблизительно 500°C рекомендуется использовать иглу длиной 76,2 или 152,4 мм (3 или 6 дюймов соответственно) или устройства с аналогичными характеристиками.

Допускается:

- применять шприцы с длиной иглы в зависимости от модификации используемой аппаратуры;