ГОСТ Р 52247-2021 Нефть. Методы определения хлорорганических соединений (Издание с Поправкой)

     4 Мешающие факторы

4.1 Метод А

Мешающими факторами для метода А являются соли галоидоводородных кислот HBr и HI, которые при титровании дают положительный сигнал.

4.2 Метод Б

Мешающими факторами для метода Б являются титруемые галоиды - HBr и HI (HOBr и HOI не осаждают серебро), которые вступают в реакцию в ячейке для титрования. Можно обнаружить приблизительно 50% их микроэквивалентов.

Метод Б применяют, если массовая доля общей серы в образце промытой фракции 204°C превышает массовую долю хлора не более чем в 10000 раз.

4.3 Метод В

Мешающим фактором для метода В является высокое содержание серы. При содержании серы более 0,5% масс. рекомендуется корректировать результаты определения массовой доли хлорорганических соединений на содержание серы.

При содержании в образцах фракции 204°C серы более 0,5% масс. происходит подавление интенсивности линии хлора , что приводит к заниженным результатам определения.

4.4 Метод Г

4.4.1 Мешающими факторами для метода Г являются высокое содержание серы и матричные эффекты, обусловленные различиями в соотношениях углерод-водород в калибровочных растворах и анализируемом образце.

4.4.2 Матричные эффекты возникают при существенном отличии элементного состава (за исключением хлора) проб от стандартных образцов, что может привести к значительной погрешности при определении содержания хлора. Например, различия в соотношениях углерод-водород в анализируемой пробе и калибровочных стандартах вносят ошибку в результат определения.

4.4.3 Образцы фракции 204°C, имеющие состав, отличающийся от белого минерального масла или другого растворителя (см. 11.5.1), анализируют с использованием стандартных образцов, приготовленных на основе матриц идентичного или близкого состава. Растворитель (матрицу) для образцов можно приготовить смешением изооктана и толуола в соотношении, близком к ожидаемому содержанию ароматических соединений в анализируемых образцах.

4.4.4 При содержании в образцах фракции 204°C серы более 0,5% масс. происходит значительное подавление интенсивности линии хлора , что приводит к заниженным результатам определения. Такие образцы испытывают с использованием калибровочных образцов, соответствующих матрице образца, или корректируют результаты определения. Допускается для снижения такого эффекта разбавлять образцы подходящим растворителем, в котором массовые доли серы и хлора менее 1 млн (ppm, мкг/г). Основным недостатком при разбавлении является снижение содержания хлора в образце. Перед разбавлением следует убедиться, что в разбавленном образце фракции 204°C массовая доля хлора будет не менее 1 млн (ppm, мкг/г).

4.4.5 Для подбора матрицы требуется информация о типичном содержании серы в пробе фракции 204°C и приготовлении калибровочных стандартов с аналогичным содержанием серы. Такую методику не применяют при испытании фракции 204°C с неизвестным содержанием серы или с содержанием серы, отличающимся от калибровочных стандартов.