ГОСТ ISO 3960-2020 Жиры и масла животные и растительные. Определение перекисного числа. Йодометрическое (визуальное) определение по конечной точке (с Поправками)

     5 Реактивы

Предупреждение - Следует обращать внимание на национальные регламенты, определяющие обращение с опасными веществами и обязанности пользователя в соответствии с ними. Необходимо следовать техническим, организационным и персональным мерам безопасности.

Используют только реактивы признанного аналитического качества, если не указано иное. Все реактивы не должны содержать свободный кислород.

5.1 Вода деминерализованная, кипяченая и охлажденная до 20°С.

5.2 Ледяная уксусная кислота, массовая доля 100%, подвергнутая дегазации в ультразвуковой бане под вакуумом или продувке током чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).

5.3 Изооктан, подвергнутый дегазации в ультразвуковой бане под вакуумом или продувке током чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).

5.4 Раствор ледяной уксусной кислоты/изооктана, приготовленный смешиванием 60 см ледяной уксусной кислоты и 40 см изооктана (объемная доля ледяной уксусной кислоты =60 см/100 см и объемная доля изооктана =40 см/100 см).

Смесь подвергают дегазации в ультразвуковой бане под вакуумом или продувке током чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).

5.5 Йодид калия, не содержащий йода и йодатов.

5.6 Насыщенный раствор йодида калия, массовая концентрация =175 г/100 см.

Растворяют приблизительно 14 г йодида калия примерно в 8 г свежекипяченой воды при комнатной температуре. Убеждаются в том, что раствор остается насыщенным (нерастворимые кристаллы). Хранят в темноте и ежедневно готовят свежий раствор. Проверяют раствор следующим образом: добавляют две капли раствора крахмала к 0,5 см йодида калия, смешанного с 30 см раствора ледяной уксусной кислоты/изооктана (см. 5.4). Если для образования синей окраски требуется более одной капли стандартного раствора тиосульфата натрия (см. 5.7), то раствор йодида калия не используют.

5.7 0,1 н. стандартный раствор тиосульфата натрия, c=0,1 моль/дм.

Для приготовления этого раствора используют только свежекипяченую воду, по возможности дегазированную азотом. Раствор хранят в течение месяца в склянке темного цвета.

5.8 0,01 н. стандартный раствор тиосульфата натрия, c=0,01 моль/дм (см. 9.2)

Раствор готовят из стандартного раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 дм и устанавливают титр в день использования. Как показывает опыт, стабильность раствора ограничена и зависит от значения рН и содержания свободного диоксида углерода. Для разбавления используют только свежекипяченую воду, по возможности дегазированную азотом.