ГОСТ 13078-2021 Стекло натриевое жидкое. Технические условия

     6.3 Определение массовой доли диоксида кремния (гравиметрический метод)

6.3.1 Сущность метода

Метод основан на разложении жидкого стекла растворением в горячей воде, двойном обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде, выделении и прокаливании осадка, отгонке кремниевой кислоты в воде четырехфтористого кремния.

6.3.2 Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа применяют:

- баню водяную, обеспечивающую температуру воды до 100°С;

- баню воздушную;

- весы по ГОСТ OIML R 76-1;

- набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1;

- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую:

- температуру нагрева до 1200°С;

- поддержание температуры с точностью ±10°С;

- стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336;

- тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563;

- чашки фарфоровые по ГОСТ 9147;

- эксикатор по ГОСТ 25336, ГОСТ 23932;

- аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленную в объемном соотношении 1:1;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч.;

- кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484, х.ч.;

- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1%;

- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

- раствор метиловый оранжевый (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1;

- фильтр бумажный обеззоленный "белая лента" по нормативным документам.

Допускается использование другого оборудования и средств измерения с характеристиками не ниже указанных.

6.3.3 Проведение анализа

6.3.3.1 Навеску жидкого стекла массой от 1,5 до 2,0 г помещают на часовое стекло или в стаканчик для взвешивания (бюксу) и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску многократно смывают горячей водой в фарфоровую чашку. В полученный раствор объемом от 100 до 120 см добавляют при помешивании стеклянной палочкой метилового оранжевого от двух до трех капель и соляную кислоту до покраснения раствора и сверх того еще от 3 до 4 см. Чашку помещают на кипящую водяную баню и выпаривают при помешивании почти досуха. Образовавшийся твердый остаток солей осторожно растирают стеклянной палочкой до порошкообразного состояния. Нагревают на водяной бане до полного исчезновения запаха хлористого водорода. Полноту удаления хлористого водорода можно проверить также с помощью палочки, смоченной раствором аммиака. Для более полного обезвоживания кремниевой кислоты чашку держат на водяной бане еще 2 ч.

6.3.3.2 Высушенный и охлажденный осадок смачивают от 3 до 4 см соляной кислоты и, прикрыв чашку часовым стеклом, выдерживают от 15 до 20 мин и приливают в чашку от 70 до 75 см горячей воды. Раствор вместе с осадком перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку в чашке раствориться (не более 10 мин). Затем жидкость декантируют на обеззоленный фильтр "белая лента". Осадок промывают три-четыре раза декантацией небольшими порциями горячей воды, переносят его на фильтр и продолжают промывание до полного удаления в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром).