ГОСТ Р 59683-2021 Нефтепродукты. Методы определения температуры вспышки в анализаторе с постоянно закрытым тиглем
19 Проведение испытания
19.1 Перед испытанием тщательно промывают и сушат тигель и крышку вместе с дуговыми электродами. Удаляют остатки растворителя, используемого для очистки аппарата.
19.1.1 Если предполагаемая температура вспышки образца более чем на 15°С выше температуры вспышки предыдущего образца, то нагревают крышку вместе с пустым, сухим тиглем до температуры на 30°С выше предполагаемой температуры вспышки нового образца.
Примечание - Нагревание сухого тигля предотвращает возможное перекрестное загрязнение от остаточных паров.
19.2 Предполагаемая температура вспышки
Устанавливают начальную температуру (при которой начинается фактическое определение температуры вспышки) не менее чем на 18°С ниже предполагаемой температуры вспышки. Устанавливают конечную температуру выше предполагаемой температуры вспышки.
19.2.1 Предполагаемая температура вспышки неизвестна.
При испытании материалов, для которых предполагаемая температура вспышки неизвестна, устанавливают начальную температуру 10°С и выполняют определения в соответствии с приведенной процедурой. Полученный результат определения температуры вспышки рассматривают как приблизительный. Полученное значение температуры вспышки можно использовать в качестве предполагаемой температуры вспышки при испытании нового образца в стандартном режиме.
19.3 Устанавливают скорость нагрева (2,5±0,3)°С/мин.
19.4 Устанавливают частоту поджига, соответствующую изменению температуры на 5°С.
19.5 Устанавливают объем подачи воздуха на значение, указанное в таблице 1.
19.6 Устанавливают пороговое давление 20 кПа для определения вспышки.
19.7 Начинают процедуру испытания с регулирования начальной температуры крышки. Вводят образец в тигель только после достижения начальной температуры, указываемой прибором.
19.8 Убеждаются, что образец в герметичном контейнере и тигель находятся при температуре не менее чем на 18°С ниже предполагаемой температуры вспышки. При необходимости охлаждают.
19.8.1 Перед открытием контейнера с образцом его энергично встряхивают. Отбирают пипеткой или шприцем (2,0±0,2) см образца и сразу же закрывают контейнер.
19.8.1.1 Переносят (2,0±0,2) см испытуемого образца в тигель.
19.9 Помещают магнит в тигель для обеспечения перемешивания образца.
19.10 Устанавливают тигель на опорную подставку и включают питание аппарата.
19.11 Если вспышку детектируют во время выравнивания температуры между тиглем и крышкой (см. 18.1.7), то прекращают испытания и результат не учитывают.
19.11.1 Проводят повторное испытание с использованием нового образца при более низкой начальной температуре не менее чем на 18°С ниже температуры, при которой была детектирована вспышка.
19.12 После достижения температурного равновесия между терморегулируемой крышкой и образцом с точностью до 1°С определяют фактическую температуру вспышки.
19.12.1 Устанавливают частоту поджига, соответствующую изменению температуры на 1°С.
19.12.2 Нагревают крышку с заданной скоростью нагрева.
19.13 Прекращают испытания после детектирования вспышки или достижения конечной температуры при отсутствии вспышки.
19.13.1 Если вспышку детектируют при температуре, которая на 26°С превышает начальную температуру, или если вспышку детектируют при температуре, которая менее чем на 10°С выше начальной температуры, то результат рассматривают как приблизительный и проводят повторное испытание с использованием нового образца.
19.13.2 Устанавливают предполагаемую температуру вспышки для следующего испытания на температуру, равную приблизительному результату.
19.13.3 Устанавливают начальную температуру для нового образца на 18°С ниже предполагаемой температуры вспышки.
19.14 Записывают показание температуры образца в момент детектирования вспышки как нескорректированное значение температуры вспышки.
19.14.1 Если температура вспышки не была детектирована в заданном температурном диапазоне, то записывают, что температура вспышки выше конечной температуры.