ГОСТ Р 59683-2021 Нефтепродукты. Методы определения температуры вспышки в анализаторе с постоянно закрытым тиглем

     18 Аппаратура

18.1 Аппарат для определения температуры вспышки по методу модифицированного постоянно закрытого тигля

Аппарат, используемый в настоящем методе испытаний, оборудован латунной крышкой, температуру которой регулируют электрически. В крышку встроены два температурных датчика для измерения температур образца и крышки соответственно, два дуговых электрода для высоковольтной дуги и соединительная трубка для контроля давления и подачи воздуха. Для электрического регулирования температуры крышки используют соответствующее оборудование, обеспечивающее цифровую индикацию температуры образца. Аппарат и его основные элементы показаны на рисунках B.1 и B.2.

18.1.1 Испытательная камера

При испытании поднимают тигель к крышке с регулируемой температурой, образуя закрытую испытательную камеру с общей вместительностью (7,0±0,3) см. Поверхность соприкосновения между металлической крышкой и металлическим корпусом тигля должна обеспечивать хороший тепловой контакт, но при этом в процессе испытаний внутри испытательной камеры должно поддерживаться барометрическое давление окружающей среды. Основные размеры показаны на рисунке Б.2. При повышении температуры контролируют давление внутри испытательной камеры. Слишком плотное соприкосновение приводит к увеличению давления выше барометрического давления окружающей среды вследствие воздействия температуры и давления паров образца. Недостаточный тепловой контакт приводит к повышенной разности температур между образцом и нагретой крышкой.

18.1.2 Тигель для образца

Тигель для образца должен быть изготовлен из никелированного алюминия или другого материала с аналогичной теплопроводностью. Тигель должен иметь общую вместимость (7,0±0,3) см и обеспечивать ввод (2,0±0,2) см образца. Основные размеры и требования указаны на рисунке B.2.

18.1.3 Датчик температуры образца

Датчик температуры образца (см. рисунок В.1) представляет собой термопару (NiCr-Ni или аналогичный материал) диаметром 1 мм с защитной трубкой из нержавеющей стали со временем отклика t(90) = 3 с. Датчик должен погружаться в образец не менее чем на 2 мм. Он должен иметь разрешение 0,1°С и минимальную точность ±0,2°С, предпочтительно с цифровой индикацией.

18.1.4 Магнитная мешалка

Аппарат должен иметь устройство для перемешивания образца. Наружный вращающийся магнит должен приводить в движение ротор магнитной мешалки, который помещают в тигель после ввода образца. Ротор магнитной мешалки должен иметь диаметр (3,0±0,2) мм и длину (12±1) мм. Частота вращения приводной мешалки должна составлять от 250 до 270 об/мин.

18.1.5 Подача воздуха

Аппарат должен иметь устройство для подачи воздуха непосредственно после каждого определения температуры вспышки. Воздух следует подавать короткими импульсами из небольшого мембранного компрессора через Т-образное соединение в соединительной трубке датчика давления. Объем подаваемого воздуха должен составлять от 0 до 2,0 см в зависимости от температуры образца (см. таблицу 1).

18.1.6 Для регулирования температуры испытательной камеры при испытании используют электрический нагрев и термоэлектрическое охлаждение крышки (элемент Пельтье, показанный на рис.B.1). Регулируют температуру с точностью не менее ±0,2°С.

18.1.7 Для поджига горючих паров применяют высоковольтный дуговой разряд с энергией (1,3±0,3) Дж [(1,3±0,3) Вт·с] и скоростью (19±2) м/с. (Предупреждение - При выравнивании температур крышки и тигля для образца требуется серия предварительных разрядов с интервалами 5°С, поскольку образцы, содержащие вещество с низкой температурой вспышки, или имеющие температуру вспышки ниже предварительно установленной начальной температуры, могут перенасыщать пары внутри испытательной камеры, и следовательно, затруднять определение температуры вспышки в выбранном диапазоне).

18.1.8 Датчик давления для определения температуры вспышки, соединенный с трубкой в крышке, должен иметь минимальный рабочий диапазон от 80 до 177 кПа с минимальным разрешением 0,1 кПа и точностью не менее ±0,5 кПа. Датчик должен обеспечивать детектирование резкого повышения давления выше барометрического давления не менее чем на 20 кПа в течение 100 мс.

Примечания

1 Контроль резкого повышения давления выше барометрического давления является одним из методов определения вспышки внутри испытательной камеры. Повышение давления на 20 кПа соответствует объему пламени примерно 2,5 см.

2 В аппарате используют автоматическую корректировку барометрического давления, выполняемую в соответствии с процедурой по 20.1. Для корректировки используют показания датчика давления, описание которого приведено в 18.1.8.

18.1.9 Для ввода (2,0±0,2) см испытуемого образца используют пипетку или шприц требуемой точности.