ГОСТ Р 59683-2021 Нефтепродукты. Методы определения температуры вспышки в анализаторе с постоянно закрытым тиглем

     13 Проведение испытания

13.1 Перед испытанием тщательно промывают и сушат тигель и крышку вместе с дуговыми электродами. Удаляют остатки растворителя, используемого для очистки аппарата. Если предполагаемая температура вспышки образца более чем на 15°С выше температуры вспышки предыдущего образца, то нагревают крышку вместе с пустым, сухим тиглем до температуры на 30°С выше предполагаемой температуры вспышки нового образца.

Примечание - Нагревание сухого тигля предотвращает возможное перекрестное загрязнение от остаточных паров.

13.2 Предполагаемая температура вспышки

Устанавливают начальную температуру не менее чем на 18°С ниже предполагаемой температуры вспышки. Устанавливают конечную температуру выше предполагаемой температуры вспышки.

13.2.1 Предполагаемая температура вспышки неизвестна.

При испытании материалов, для которых предполагаемая температура вспышки неизвестна, устанавливают начальную температуру 10°С и выполняют определения в соответствии с приведенной процедурой. Полученный результат определения температуры вспышки рассматривают как приблизительный. Полученное значение температуры вспышки можно использовать в качестве предполагаемой температуры вспышки при испытании нового образца в стандартном режиме.

13.3 Устанавливают скорость нагрева (5,5±0,5)°С/мин.

13.4 Устанавливают частоту зажигания, соответствующую изменению температуры на 1°С.

13.5 Устанавливают объем подачи воздуха 1,5 см.

13.6 Устанавливают пороговое давление 20 кПа для детектирования вспышки.

13.7 Начинают процедуру испытания с регулирования начальной температуры крышки. Вводят образец в тигель только после достижения начальной температуры, указываемой прибором.

13.8 Убеждаются, что образец в герметичном контейнере и тигель находятся при температуре не менее чем на 18°С ниже предполагаемой температуры вспышки. При необходимости охлаждают. Перед открытием контейнера с образцом его энергично встряхивают. Отбирают 1 см образца пипеткой или шприцем и сразу же закрывают контейнер. Переносят (1,0±,1) см испытуемого образца в тигель.

13.9 Помещают магнит в тигель для обеспечения перемешивания образца.

13.10 Устанавливают тигель на опорную подставку и начинают процедуру испытания. Поднимают и прижимают тигель к крышке, которая находится при начальной температуре, и следовательно, при более высокой температуре чем тигель. В течение процесса выравнивания температуры между тиглем и крышкой выполняют предварительное поджигание паров образца высоковольтной дугой с интервалами 10°С (см. 12.1.7). Если детектируют вспышку при одном из этих предварительных поджигав паров образца высоковольтной дугой, то прекращают выполнение испытания и не учитывают результат. Выполняют повторное испытание с использованием нового образца при более низкой начальной температуре не менее чем на 18°С ниже температуры, при которой была детектирована вспышка.

13.11 После установления температурного равновесия между терморегулируемой крышкой и образцом с точностью до 1°С определяют температуру вспышки. Нагревают крышку с программируемой скоростью нагрева и поджигают пары образца высоковольтной дугой с постоянными температурными интервалами 1°С. Контролируют резкое повышение давления в течение 100 мс после поджига паров образца высоковольтной дугой. Прекращают испытания после детектирования вспышки или достижения конечной температуры при отсутствии вспышки. Температурой вспышки является температура образца, при которой давление из-за наличия вспышки резко повышается и превышает пороговое значение 20 кПа.

13.12 Если детектируют вспышку при температуре, превышающей более чем на 26°С начальную температуру, или если вспышку детектируют при температуре, менее чем на 10°С выше начальной температуры, то результат рассматривают как приблизительный и повторяют испытание с использованием нового образца. Устанавливают предполагаемую температуру вспышки для следующего испытания на температуру, равную приблизительному результату. Начальная температура для нового испытуемого образца должна быть на 18°С ниже температуры предыдущего приблизительного результата.

13.13 Записывают показание температуры образца в момент детектирования вспышки как нескорректированное значение температуры вспышки. Если температура вспышки не была детектирована в заданном температурном диапазоне, то записывают, что температура вспышки выше конечной температуры.

13.14 После испытания охлаждают тигель до температуры ниже 50°С для его безопасного извлечения.