ГОСТ Р 59683-2021 Нефтепродукты. Методы определения температуры вспышки в анализаторе с постоянно закрытым тиглем

     12 Аппаратура

12.1 Аппарат для определения температуры вспышки по методу постоянно закрытого тигля

Аппарат, используемый в настоящем методе испытаний, оборудован латунной крышкой, температура которой электрически регулируется. В крышку встроены два температурных датчика для измерения температур образца и крышки соответственно, два дуговых электрода для высоковольтной дуги и соединительная трубка для контроля давления и подачи воздуха. Для электрического регулирования температуры крышки используют соответствующее оборудование, обеспечивающее цифровую индикацию температуры образца. Аппарат и его основные элементы показаны на рисунках A.1 и A.2.

12.1.1 Испытательная камера

Во время проведения испытания поднимают тигель к крышке с регулируемой температурой, образуя закрытую испытательную камеру с общей вместимостью (4,0±0,2) см. Поверхность соприкосновения между металлической крышкой и металлическим корпусом тигля должна обеспечивать хороший тепловой контакт, но при этом в процессе испытаний внутри испытательной камеры должно поддерживаться барометрическое давление окружающей среды. Основные размеры показаны на рисунке A.2. При повышении температуры контролируют давление внутри испытательной камеры. Слишком плотное соприкосновение приводит к увеличению давления выше барометрического давления окружающей среды вследствие воздействия температуры и давления паров образца. Недостаточный тепловой контакт приводит к повышенной разности температур между образцом и нагретой крышкой.

12.1.2 Тигель для образца

Тигель для образца должен быть изготовлен из никелированного алюминия или другого материала с аналогичной теплопроводностью. Тигель должен иметь общую вместимость 4 см и обеспечивать ввод (1,0±0,1) см образца. Основные размеры и требования указаны на рисунке A.2.

12.1.3 Датчик температуры образца

Датчик температуры образца (рисунок A.1) представляет собой термопару (NiCr-Ni или аналогичный материал) диаметром 1 мм с защитной трубкой из нержавеющей стали со временем отклика t(90) = 3 с. Датчик должен погружаться в образец не менее чем на 2 мм. Он должен иметь разрешение 0,1°С и точность не менее ±0,2°С, предпочтительно с цифровой индикацией.

12.1.4 Магнитная мешалка

Аппарат должен иметь устройство для перемешивания образца. Наружный вращающийся магнит должен приводить в движение ротор магнитной мешалки, который опускают в тигель после ввода образца. Ротор магнитной мешалки должен иметь диаметр (3,0±0,2) мм и длину (12±1) мм. Частота вращения магнитной мешалки должна быть от 250 до 270 об/мин.

12.1.5 Подача воздуха

Аппарат должен иметь устройство для подачи (1,5±0,5) см воздуха непосредственно после каждого определения температуры вспышки. Воздух следует подавать короткими импульсами из небольшого мембранного компрессора через T-образное соединение в соединительной трубке датчика давления.

12.1.6 Для регулировки температуры испытательной камеры при испытании используют электрическое нагревание и термоэлектрическое охлаждение крышки (элемент Пельтье на рисунке A.1). Регулируют температуру с точностью не менее ±0,2°С.

12.1.7 Для поджига горючих паров следует использовать высоковольтную электрическую дугу. Энергия дуги должна составлять (3,0±0,5) мДж [(3,0±0,5) Вт·с)] на разряд. Разряд подают в течение (43±3) мс (Предупреждение - Конструкция аппарата должна обеспечивать поджиг с интервалами 10°С после закрытия испытательной камеры и перед достижением образцом начальной температуры испытания, поскольку образцы, содержащие вещество с низкой температурой вспышки, или имеющие температуру вспышки ниже предварительно установленной начальной температуры, могут перенасыщать пары внутри испытательной камеры и затруднять определение температуры вспышки в выбранном диапазоне).

12.1.8 Датчик давления для определения температуры вспышки должен соединяться с трубкой в крышке и должен иметь минимальный рабочий диапазон от 80 до 177 кПа с минимальным разрешением 0,1 кПа и точностью не менее ±0,5 кПа. Датчик должен обеспечивать детектирование резкого повышения давления выше барометрического давления не менее чем на 20 кПа в течение 100 мс.

Примечания

1 Контроль резкого повышения давления выше барометрического давления является одним из методов определения вспышки внутри испытательной камеры. Повышение давления на 20 кПа соответствует объему пламени примерно 1,5 см.

2 В аппарате используют автоматическую корректировку барометрического давления, выполняемую в соответствии с процедурой по 14.1. Для корректировки используют показания датчика давления, описание которого приведено в 12.1.8.

12.1.9 Для ввода (1,0±0,1) см испытуемого образца используют пипетку или шприц требуемой точности.