ГОСТ 13079-2021 Силикат натрия растворимый. Технические условия
6.5 Определение массовой доли диоксида кремния (гравиметрический метод)
6.5.1 Сущность метода
Метод основан на разложении пробы силиката натрия растворением в горячей воде, двойном обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде, выделении и прокаливании осадка, отгонке четырехфтористого кремния путем обработки фтористоводородной кислотой.
6.5.2 Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа применяют:
- баню водяную, обеспечивающую температуру воды до 100°С;
- весы по ГОСТ OIML R 76-1;
- капельницу по ГОСТ 25336;
- лампу инфракрасного излучения по нормативному документу;
- набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1;
- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую:
- температуру нагрева до 1200°С;
- поддержание температуры с точностью ±10°С;
- стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336;
- тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563;
- чашки фарфоровые по ГОСТ 9147;
- эксикатор по ГОСТ 25336, ГОСТ 23932;
- электроплитку по ГОСТ 14919;
- аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленную в объемном соотношении 1:1;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную в объемном соотношении 1:99;
- кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484, х.ч.;
- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
- бумажный фильтр обеззоленный "белая лента" по нормативному документу.
Допускается использование другого оборудования и средств измерения с характеристиками не ниже указанных.
6.5.3 Проведение анализа
6.5.3.1 Навеску порошка силиката натрия массой от 0,8 до 1,0 г взвешивают в стаканчике для взвешивания и осторожно высыпают в фарфоровую чашку. Стаканчик для взвешивания тотчас же взвешивают и по разности масс вычисляют массу навески ().
Навеску в чашке обрабатывают горячей водой объемом от 75 до 100 см, помещают на электроплитку, прикрывают часовым стеклом и осторожно кипятят, помешивая в течение 15-30 мин до растворения силиката натрия.