6.4.1 Сущность метода
Метод основан на прокаливании навески силиката натрия при температуре от 400°С до 420°С и определении потери массы после прокаливания.
6.4.2 Средства измерений, аппаратура
Для проведения анализа применяют:
- весы по ГОСТ OIML R 76-1;
- набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1;
- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую:
- температуру нагрева до 500°С;
- поддержание температуры с точностью ±10°С;
- тигли фарфоровые N 3 и N 4 с крышками по ГОСТ 9147;
- эксикатор по ГОСТ 25336, ГОСТ 23932.
Допускается использование другого оборудования и средств измерения с характеристиками не ниже указанных.
6.4.3 Проведение анализа
6.4.3.1 В предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель помещают навеску порошка силиката натрия массой от 0,8 до 1,0 г () и взвешивают (). Тигель с навеской на прикрывают крышкой (во избежание в дальнейшем разбрызгивания), прокаливают, постепенно повышая температуру, в муфельной печи и выдерживают при температуре от 400°С до 420°С в течение 30-40 мин.
6.4.3.2 Тигель с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют прокаливание до постоянной массы ().
6.4.4 Обработка результатов
6.4.4.1 Массовую долю потерь при прокаливании , %, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса навески силиката натрия, г;
- масса тигля с навеской до прокаливания, г;
- масса тигля с навеской после прокаливания, г.
6.4.4.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3%.
Суммарная относительная погрешность анализа ±0,45% при доверительной вероятности 0,95.