6.1 Отбор проб
Общее руководство по отбору проб вдыхаемой аэрозольной фракции приведено в [5] и [22]. Особые указания по измерению ВКДК приведены в ИСО 24095.
6.1.1 Чтобы предотвратить загрязнение от предыдущего процесса, пробоотборники перед использованием необходимо очищать. Детали, соприкасающиеся с пылью, демонтируют (в соответствии с указаниями инструкции по эксплуатации), пробоотборники погружают в моющее средство, где ультразвуком удаляется мелкая пыль, и промывают в воде. Оборудование перед сборкой необходимо высушить.
6.1.2 При необходимости проведения гравиметрического анализа предварительно взвешивают каждую идентифицированную улавливающую подложку (в том числе не менее трех подложек для холостых проб) с точностью до 0,01 мг; чтобы избежать загрязнения и повреждения, используют пинцет с плоскими концами в соответствии с ИСО 15767.
_________________
Приведенную здесь и далее по тексту "точность взвешивания до какого-то значения массы" следует ассоциировать с возможностью весов показывать постоянство значения соответствующего числового разряда (с учетом округления цифры следующего младшего разряда, которая при взвешивании может изменяться), а не с оценкой точности значения массы, которая должна оценивается по отдельной процедуре.
6.1.3 В каждый пробоотборник загружают предварительно взвешенную улавливающую подложку и подключают к насосу для отбора проб.
Примечание - Для некоторых типов пробоотборников может потребоваться другая процедура; в этом случае следует обратиться к инструкции по эксплуатации.
6.1.4 Необходимо убедиться, что каждый загруженный пробоотборник проверен на наличие утечек.
Примечания
1 Утечка изменяет характеристики пробоотборника, что также влияет на массу отобранной вдыхаемой пыли.
2 В качестве контроля правильности сборки [8] проводят испытание на герметичность. Примерами испытания на герметичность являются: испытание на утечку частиц, выполненное с помощью оптического счетчика или счетчика частиц конденсации [8], и определение герметичности по перепаду давления, выполненное с помощью микроманометра [9].
3 Испытание на герметичность не применимо к CIP 10-R.
6.1.5 Расход пробоотборника регулируется в пределах ±5% от требуемого значения. Максимальное отклонение скорости потока (до и после отбора проб) не должно превышать ±5% от требуемого значения.
6.1.6 Для персонального отбора проб на рабочем месте пробоотборник крепится к работнику в пределах его зоны дыхания, насос крепится лентами или ремнями и подсоединяется к пробоотборнику с помощью гибкой трубки, не мешая удобству работника в его деятельности.
Примечание - Для каждого нового отбора полезно сохранить одну или несколько неиспользованных улавливающих подложек в качестве холостых проб в условиях применения. Они используются в целях обеспечения контроля качества. Если содержание на холостой подложке значительно отличается от значения, полученного для усредненного лабораторного фильтра, следует провести ряд исследований по выявлению расхождения.
6.1.7 В начале отбора включают насос и фиксируют время.
6.1.8 Минимальное время отбора проб рассчитывают с учетом количественного предела определения метода ИК-Фурье спектроскопии для ВКДК (см. 11.2) и скорости потока в системе отбора проб, с тем чтобы можно было надежно оценить соответствие предельному значению или другим задачам измерения.
Для проверки соответствия требованиям, когда это возможно, пробу следует отбирать в течение всей рабочей смены. Длительное время отбора улучшает прецизионность измерения всех пробоотборников, если только не происходит перегрузка.
Следует соблюдать осторожность, чтобы не перегружать фильтр для отбора.
Примечание - При отборе проб с большой изменчивостью наблюдаются возможные потери пробы в пробоотборнике, т.е. проба поступает в пробоотборник, но не доходит до фильтра для отбора [10]. Такие потери не видны невооруженным глазом и не могут быть количественно определены прямым методом.
6.1.9 В конце отбора проб насос выключают, записывают время и рассчитывают продолжительность периода отбора проб. Объемную скорость потока пробоотборника проверяют в соответствии с 6.1.5.
6.1.10 Записывают соответствующие детали отбора проб, необходимые для дальнейшего анализа:
a) тип пробоотборника, используемого для отбора пробы;
b) тип подложки для отбора;
c) уникальный идентификатор каждой пробы;
d) объем проб воздуха;
e) массу вдыхаемой пыли на улавливающей подложке, чтобы определить степень извлечения после переосаждения и количественно определить аликвоту для метода с изготовлением таблеток KBr;