ГОСТ Р ИСО 19087-2021 Воздух рабочей зоны. Определение респирабельной фракции кристаллического диоксида кремния с применением инфракрасной Фурье-спектроскопии

     4 Основные принципы

Настоящий стандарт устанавливает три аналитических подхода к анализу с применением ИК-спектроскопии с Фурье-преобразованием (ИК-Фурье спектроскопии) ВКДК во вдыхаемой пыли, собранной на улавливающей подложке.

a) Прямой метод:

Вдыхаемую пыль на улавливающей подложке (обычно фильтр диаметром 25 мм) измеряют без переноса пыли на аналитический фильтр. Массу ВКДК определяют из отклика ИК-Фурье спектрометра, откалиброванного по фильтрам, загруженным известным количеством стандартного образца ВКДК.

b) Косвенный метод (повторное осаждение, переосаждение):

Пыль с улавливающей подложки (т.е. фильтра диаметром 37 мм или пенополиуретана) собирают, обрабатывают и осаждают на другом фильтре для анализа (обычно диаметром 25 мм или меньше). Прибор калибруют путем приготовления контрольных проб из аликвот суспензии стандартного образца. Массу ВКДК определяют по отклику ИК-Фурье спектрометра, откалиброванного по аналитическим фильтрам, загруженным известным количеством стандартного образца ВКДК.

c) Косвенный метод (таблетка KBr):

Пыль с улавливающей подложки (т.е. фильтра диаметром 37 мм или пенополиуретана) собирают, обрабатывают и прессуют в таблетку KBr для анализа. Спектрометр калибруют путем приготовления таблеток KBr с известными количествами стандартного образца. Массу ВКДК определяют по отклику ИК-Фурье спектрометра, откалиброванного таблетками, содержащими известное количество стандартного образца ВКДК.

Исходя из известного объема проб воздуха рассчитывают содержание ВКДК. Поскольку различные аэрозольные пробоотборники для вдыхаемой пыли осаждают пробу на поверхности фильтра по-разному, ИК-Фурье спектрометры, используемые при анализе прямым методом, должны быть откалиброваны в соответствии с применяемым аэрозольным пробоотборником.

Пригодность метода с применением ИК-Фурье спектроскопии для определения содержания ВКДК в пробе воздуха рабочей зоны зависит от состава пыли и возможных примесей. Если метод ИК-Фурье спектроскопии при вычитании стандартного спектра из спектра пробы (см. 9.3.2) не приводит к удовлетворительному профилю базовой линии, то этот метод не подходит для матрицы, и количественный анализ в этом случае не может быть выполнен. В качестве альтернативы используют метод рентгенофазового анализа (РФА). Чтобы получить информацию о пробе, до анализа с применением ИК-Фурье спектроскопии может быть выполнен качественный анализ методом РФА.