ГОСТ 34742-2021 Продукция пищевая рыбная. Метод определения полифторированных загрязнителей с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (с Поправкой)

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения содержания перфторированных алкилкарбоксилатов и перфторированных алкилсульфатов применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой погрешности не более ±0,03 г;

- весы специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,3 мг;

- хроматограф жидкостный для проведения ВЭЖХ, включающий следующие элементы:

- колонку хроматографическую, заполненную обращенно-фазовым сорбентом с размером частиц не более 1,7 мкм, длиной 50 мм и внутренним диаметром 2,1 мм;

- детектор масс-спекторометрический с источником ионизации типа электроспрей, диапазоном измерений значений от 50 до 1000 атомных единиц массы (а.е м.) в режиме получения ионов фрагментов;

- бинарный насос высокого давления со смесителем;

- термостат хроматографической колонки, обеспечивающий температуру нагрева до (45±1)°С;

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений;

- картриджи для твердофазной экстракции* вместимостью не менее 3 см, заполненные 60 мг обращенно-фазовым сорбентом со слабыми анионообменными свойствами и диаметром частиц сорбента от 25 до 35 мкм;

________________

* Например, картриджи для твердофазной экстракции Waters Oasis WAX 60 mg 3 cc. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других картриджей с аналогичными характеристиками.

- баню ультразвуковую с частотой ультразвука не менее 30 кГц;

- шейкер вортексного типа со вставкой для одной пробирки с диапазоном скоростей от 150 до 2500 об/мин;

- шейкер вортексного типа для нескольких пробирок с диапазоном скоростей от 150 до 2000 об/мин;

- генератор азота с объемной долей азота не менее 90% и производительностью 200 дм/мин;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

- камеру лабораторную морозильную с рабочим диапазоном температур от минус 15°С до минус 25°С;

- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МOм·см;

- систему упаривания растворителей, обеспечивающую поддержание температуры не ниже 50°С;

- устройство вакуумное для твердофазной экстракции;

- холодильник бытовой с рабочим диапазоном температур от 2°С до 8°С;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 4750 об/мин и диапазоном температур от 4°С до 25°С с адаптерами для пробирок вместимостью 15 см;

- пробы, не содержащие перфорированные алкилкарбоксилаты и перфорированные алкилсульфаты, подготовленные и проанализированные в соответствии с требованиями разделов 7 и 8, в зависимости от типа исследуемой матрицы ("чистые" пробы);

- фильтры-насадки одноразовые с диаметром 13 мм, диаметром пор 0,2 мкм;

- пробирки для автоматического устройства ввода проб, вместимостью 2 см, с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками;

- колбы мерные 2-10 (50, 100, 1000)-2 по ГОСТ 1770;

- колбы П-1-100-19/26 ТС по ГОСТ 25336;