ГОСТ Р 59592-2021 Топливо твердое минеральное. Методы определения химического состава золы

     5.5 Определение диоксида кремния и приготовление основного раствора

5.5.1 Разложение золы топлива

5.5.1.1 В тигель с навеской, подготовленный по 5.4.2, прибавляют 5-6 г плавня (5.3.9 или 5.3.10), тщательно перемешивают и покрывают смесь еще 1-2 г плавня. Тигель должен быть заполнен не более чем на 1/3.

5.5.1.2 Тигель с содержимым накрывают крышкой и помещают в холодную муфельную печь. Температуру печи постепенно повышают до 950°С и сплавляют смесь при этой температуре в течение 25-30 мин до получения однородной прозрачной массы. Затем раскаленный тигель вынимают с помощью щипцов (5.2.17) и погружают в холодную воду так, чтобы смачивалась только его внешняя поверхность.

Примечание - Допускается для облегчения растворения плава охлаждать раскаленный тигель на воздухе, вращая его в наклонном положении и равномерно распределяя остывающий плав по стенкам тигля.

5.5.1.3 Остывший тигель обмывают снаружи дистиллированной водой и вместе с крышкой переносят в фарфоровую чашку (5.2.13). Приливают, отмеряя цилиндром, 50-100 см раствора соляной кислоты 1:1 (5.4.1.2), 2-3 капли раствора пероксида водорода (5.3.5) и помещают чашку на нагретую водяную или песчаную баню. Для предотвращения разбрызгивания раствора чашку покрывают перевернутой стеклянной воронкой (5.2.16).

Примечание - Во избежание разбрызгивания допускается приливать в выпарительную чашку с тиглем сначала 50-60 см горячей воды, а затем, после того как тигель будет накрыт перевернутой воронкой, равный объем концентрированной соляной кислоты.

5.5.1.4 После полного растворения плава воронку снимают, обмывают ее над чашкой водой, извлекают щипцами тигель и крышку и тщательно ополаскивают их водой над фарфоровой чашкой.

Примечание - Если в фарфоровой чашке видны неразложившиеся частицы, то анализ прекращают и проводят новый анализ с уменьшенной навеской золы топлива.

5.5.1.5 Далее в полученном растворе выделяют кремниевую кислоту одним из предлагаемых ниже способов:

- путем многократного выпаривания раствора досуха (5.5.2) или

- коагуляцией желатином (5.5.3).

5.5.2 Выделение кремниевой кислоты выпариванием раствора

5.5.2.1 Раствор в чашке, полученный по 5.5.1.4, выпаривают на песчаной или водяной бане досуха, осторожно растирая стеклянной палочкой с расплющенным концом образующиеся комочки.

5.5.2.2 Остаток смачивают раствором соляной кислоты 1:1 (5.4.1.2) и вновь выпаривают досуха, растирая образующиеся комочки.

Сухой остаток в фарфоровой чашке подвергают дальнейшей сушке в сушильном шкафу при температуре 135°С в течение 1 ч.

5.5.2.3 Остаток в чашке охлаждают, после чего приливают, отмеряя цилиндрами, сначала 50 см концентрированной соляной кислоты (5.3.2), а через несколько минут - 100-150 см горячей воды (4.5) и слегка перемешивают раствор.

5.5.2.4 Содержимое выпарительной чашки фильтруют через фильтр ФБ-1 или "белая лента" (5.2.19) в стакан вместимостью 600 см. Приставшие к чашке частицы кремниевой кислоты переносят на фильтр при помощи увлажненных кусочков фильтра. Промывают чашку небольшим количеством воды, промывные воды также переносят на фильтр. Осадок кремниевой кислоты на фильтре промывают 50 см горячего 1%-ного раствора соляной кислоты (5.4.1.3) до отрицательной реакции на трехвалентное железо [реакция с раствором роданида аммония (5.4.1.7)]. Затем осадок на фильтре промывают 100-150 см горячей воды до отрицательной реакции на ионы хлора [реакция с раствором нитрата серебра (5.4.1.6)].

5.5.2.5 Фильтрат с промывными водами выпаривают до 100-150 см на электронагревателе (5.2.5), не допуская разбрызгивания раствора, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см.

5.5.2.6 Фильтр с осадком кремниевой кислоты переносят в платиновый тигель. Тигель помещают в нагретую муфельную печь, устанавливая его на край рабочей зоны с низкой температурой. При открытой дверце муфеля подсушивают и обугливают фильтр, медленно продвигая тигель в горячую зону муфеля, чтобы не допустить воспламенения фильтра.

Примечание - Допускается проводить высушивание и обугливание фильтра в платиновом тигле на электронагревателе, избегая воспламенения фильтра.

5.5.2.7 Затем закрывают дверцу муфельной печи и прокаливают остаток при температуре 1000°С в течение 30 мин. После охлаждения тигель с остатком взвешивают с точностью до 0,1 мг. Контрольные прокаливания и взвешивания проводят до получения постоянной массы, т.е. до получения расхождения между результатами двух последовательных взвешиваний менее 1 мг.

5.5.2.8 Остаток в тигле смачивают несколькими каплями воды, добавляют 3-4 капли раствора серной кислоты 1:1 (5.4.1.4) и приливают 5 см фтористоводородной кислоты (5.3.11). Тигель нагревают на песчаной бане или электронагревателе, не допуская разбрызгивания, выпаривая содержимое досуха и до прекращения выделения паров серной кислоты. При этом кремний улетучивается в виде тетрафторида.

5.5.2.9 К остатку в тигле вновь приливают 2-3 капли раствора серной кислоты 1:1 (5.4.1.4) и 5 см фтористоводородной кислоты (5.3.11) и повторяют выпаривание по 5.5.2.8.

5.5.2.10 Тигель с остатком прокаливают в муфельной печи при температуре 1000°С до постоянной массы. Взвешивание остывшего тигля проводят с точностью до 0,1 мг.

5.5.2.11 В тигель с остатком помещают 1 г плавня, вновь сплавляют смесь и переводят в раствор в соответствии с процедурами сплавления и растворения по 5.5.1.2-5.5.1.4, но применяя для растворения плава (по 5.5.1.3) 10-12 см раствора соляной кислоты 1:1. Общее количество раствора в чашке после обмывания тигля водой не должно превышать 70-80 см.

5.5.2.12 Этот раствор объединяют с фильтратом в мерной колбе вместимостью 250 см, полученным по 5.5.2.5, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Раствор в мерной колбе вместимостью 250 см (основной раствор) используют для определения оксидов железа (III), алюминия, магния, кальция, серы, титана и фосфора.

5.5.3 Выделение кремниевой кислоты коагуляцией желатином