ГОСТ 34723-2021 Газ природный. Определение серосодержащих компонентов методом газовой хроматографии (с Поправками)
5.1 Основные средства измерений
5.1.1 Хроматографы газовые лабораторные и потоковые (промышленные)
Хроматографы должны быть оснащены:
а) блоком управления;
б) хроматографическими колонками, изготовленными из инертного по отношению к серосодержащим компонентам ПГ материала и заполненными сорбентом, обеспечивающим удовлетворительное разделение конкретных компонентов пробы газа при условиях проведения анализа;
в) детектором, чувствительность которого к серосодержащим компонентам обеспечивает соотношение сигнал/шум в нижней точке рабочего диапазона измерений для каждого i-го компонента не менее 5. Процедура и периодичность проверки соблюдения требования к соотношению сигнал/шум должны быть включены в план внутрилабораторного контроля. Перечень существующих детекторов для анализа серы приведен в приложении А.
Примечание - Оценку значения соотношения сигнал/шум вычисляют по формулам:
- для детекторов с линейной зависимостью выходного сигнала
; (1)
- для детекторов с нелинейной зависимостью выходного сигнала (для ПФД, ППФД)
, (2)
где - высота пика i-го компонента в ГСО, в единицах счета;
- максимальное значение амплитуды повторяющихся колебаний нулевого сигнала с полупериодом (длительностью импульса), не превышающим 10 с, зарегистрированное в течение 10 мин непрерывной работы хроматографа, в единицах счета;
- массовая концентрация i-го компонента в ГСО, мг/м
;
- массовая концентрация i-го компонента в нижней точке рабочего диапазона, мг/м
;
г) термостатом колонок, обеспечивающим программируемое регулирование скорости подъема температуры и поддержание заданной температуры с пределом допускаемого отклонения не более ±0,5°С во всем интервале рабочих температур. Количество термостатов в одном хроматографе может быть более одного;
д) дозирующим устройством автоматического или неавтоматического действия (предпочтительно обогреваемым), обеспечивающим ввод пробы газа. Для потоковых хроматографов использование автоматического дозирующего устройства является обязательным, для лабораторных хроматографов - предпочтительным. Объем дозируемой пробы выбирают в зависимости от конкретной комплектации хроматографа (тип детектора, тип применяемых хроматографических колонок и прочее) и содержания компонентов в пробе газа; количество дозирующих устройств может быть более одного;
е) встроенным или внешним регулятором расхода анализируемого газа и градуировочной смеси;
ж) внешним или встроенным ПО для обработки, передачи и хранения хроматографической информации.
5.1.2 Средства градуировки:
- ГСО состава серосодержащих соединений утвержденного типа - газовые смеси в баллонах под давлением;
- рабочие эталоны, состоящие из термодиффузионного генератора и комплекта источников микропотоков серосодержащих соединений.
Требования к метрологическим характеристикам средств градуировки приведены в приложении Б.