Не вступил в силу
Профессиональные справочные системы для специалистов
медицинской и фармацевтической промышленности


ГОСТ Р 59465-2021/IEC TS 62607-4-8:2020



НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Производство нанотехнологическое

КОНТРОЛЬ ОСНОВНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК

Часть 4-8

Наноматериалы электродные для устройств накопления электрической энергии. Определение содержания воды кулонометрическим титрованием по методу Карла Фишера

Nanomanufacturing. Key control characteristics. Part 4-8. Electrode nanomaterials for electrical energy storage devices. Determination of water content by Karl Fischer coulometric titration



ОКС 07.030

        07.120

Дата введения 2022-03-01



Предисловие

     

1 ПОДГОТОВЛЕН Национальной ассоциацией производителей источников тока "РУСБАТ" (Ассоциация "РУСБАТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии документа, указанного в пункте 4, и Федеральным государственным унитарным предприятием "Российский научно-технический центр информации по стандартизации, метрологии и оценке соответствия" (ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 044 "Аккумуляторы и батареи"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 апреля 2021 г. N 301-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному документу IEC TS 62607-4-8:2020* "Производство нанотехнологическое. Контроль основных характеристик. Часть 4-8. Накопители электрической энергии на наноматериалах. Определение содержания воды для электродных наноматериалов методом Карла Фишера" (IEC TS 62607-4-8:2020 "Nanomanufacturing - Key control characteristics - Part 4-8: Nano-enabled electrical energy storage - Determination of water content in electrode nanomaterials, Karl Fischer method", IDT).

______________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.     

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения


Настоящий стандарт является частью серии стандартов IEC 62607, распространяется на электродные наноматериалы, применяемые для изготовления устройств накопления электрической энергии, и устанавливает метод определения содержания воды кулонометрическим титрованием по методу Карла Фишера.

Настоящий стандарт устанавливает требования к отбору проб, испытательному оборудованию, обработке результатов, а также содержит пример проведения испытания (см. приложение А).

Примечание - Точность метода - 0,0001%. Настоящий стандарт устанавливает метод определения воды в диапазоне от 0,01% до 1%.

Настоящий стандарт не распространяется на электродные наноматериалы, которые могут вступать в реакцию с основными компонентами реактива Карла Фишера с выделением воды и с йодом или йодид-ионом.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 760, Determination of water - Karl Fischer method (General method) [Определение воды. Метод Карла Фишера (Общий метод)]

ISO 12492, Rubber, raw - Determination of water content by Karl Fischer method (Каучук сырой. Определение содержания воды методом Карла Фишера)

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

ИСО и МЭК ведут терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:

- Электропедия МЭК, которая размещена на http://www.electropedia.org/;

- платформа онлайн-просмотра ИСО, которая размещена на http://www.iso.org/obp.

3.1 нанодиапазон (nanoscale): Диапазон линейных размеров приблизительно от 1 до 100 нм.

Примечание - Уникальные свойства нанообъектов проявляются преимущественно в пределах данного диапазона.

[ISO/TS 80004-1:2015 [4], статья 2.1]

3.2 наноматериал (nanomaterial): Твердый или жидкий материал, полностью или частично состоящий из структурных элементов, размер которых хотя бы по одному измерению находится в нанодиапазоне.

Примечание - Наноматериал является общим термином для таких понятий, как "совокупность нанообъектов" и "наноструктурированный материал".

[ISO/TS 80004-1:2015 [4], статья 2.4]

3.3 электродный наноматериал (electrode nanomaterial): Материал, содержащий фракцию наноматериала и применяемый в устройстве накопления электрической энергии, функциональные или рабочие характеристики которого достигнуты за счет применения нанотехнологий, например литийионный аккумулятор или суперконденсатор.

Примечание - В настоящем стандарте термин применим к материалам в форме порошка, применяемым в качестве сырья (например, LCO, NCA, NCM и LFP) без каких-либо добавок (например, углеродных наноматериалов, таких как технический углерод (ТУ), углеродные нанотрубки или волокна) или органического связующего (например, ПВДФ или SBR).

[IEC TS 62607-4-3:2015 [5], статья 3.1.1]

3.4 содержание воды (water content): Массовая доля воды в процентах, определенная в соответствии с методом, установленным в настоящем стандарте.

[ISO 8534:17 [6], статья 3.1, определение термина изменено: словосочетание "масса в граммах на 100 г образца" заменено на "массовая доля в процентах"]

3.5 точка росы (dew-point): Температура, при которой давление пара во влажном газе равно давлению насыщенного пара над чистой поверхностью жидкости или при которой газ конденсируется в жидкость при охлаждении газа.

[ISO 7183:2007 [7], статья 3.7]

     4 Сущность метода


Метод Карла Фишера основан на селективной и количественной реакции воды () с йодом () и диоксидом серы () в присутствии спирта, например метанола (), и органического основания (RN) с образованием иона йодида ():

,                              (1)

.                              (2)


При титровании йодид () электрохимически окисляется с образованием йода (), который вступает в реакцию с водой в пробе, см. (1) и (2). Реакция завершается, когда вся имеющаяся вода прореагировала, что соответствует достижению конечной точки титрования.

Количество воды в пробе вычисляют путем измерения тока, необходимого для электрохимического образования йода () из йодида (), в соответствии с реакцией, выраженной формулой

.                                                (3)


В соответствии с законом Фарадея, см. формулу (4), количество вырабатываемого йода пропорционально пропущенному количеству электричества (электрического заряда). По стехиометрии реакции один моль йода реагирует с одним молем воды, см. формулу (1). Следовательно, 1 моль воды (18 г) соответствует прохождению 2·96500 Кул или 10722 Кул на 1 г . Основываясь на данном принципе, можно определить количество воды m, г, по количеству пропущенного электрического заряда Q, Кул, по формуле (5):

,                                                                (4)

,                                                (5)


где K - константа пропорциональности (электрохимический эквивалент).

     5 Реактивы


Для испытания применяют реактивы соответствующих чистоты и качества.

     5.1 Реактив Карла Фишера


Применяют стандартные реактивы для кулонометрического титрования по методу Карла Фишера в соответствии с ИСО 760.

     5.2 Метанол


Метанол чистотой не менее 99,9% масс. и содержанием воды не более 0,1% масс. (рекомендуется менее 0,05% масс.).

     5.3 Газ-носитель


Для испытания применяют предварительно осушенный газ-носитель (например, газообразный азот) чистотой не менее 99,999% об.

     5.4 Содержание воды в стандартных растворах


Для испытания применяют стандартные растворы с содержанием воды не более с 0,1% масс.

     6 Оборудование

     6.1 Автоматический титратор


Для испытания применяют автоматический титратор, состоящий из ячейки для титрования, платиновых электродов, магнитной мешалки и блока управления. Примерная схема автоматического титратора для кулонометрического титрования по методу Карла Фишера приведена на рисунке 1.

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ доступен в системах «Техэксперт» и «Кодекс».