ГОСТ Р 59461-2021/IEC TS 62607-4-2:2016

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Производство нанотехнологическое

КОНТРОЛЬ ОСНОВНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК

Часть 4-2

Наноматериалы катодные для устройств накопления электрической энергии. Определение плотности

Nanomanufacturing. Key control characteristics. Part 4-2. Cathode nanomaterials for electrical energy storage. Determination of density

ОКС 07.120

Дата введения 2022-03-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Национальной ассоциацией производителей источников тока "РУСБАТ" (Ассоциация "РУСБАТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии документа, указанного в пункте 4, и Федеральным государственным унитарным предприятием "Российский научно-технический центр информации по стандартизации, метрологии и оценке соответствия" (ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 044 "Аккумуляторы и батареи"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 апреля 2021 г. N 297-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному документу IEC TS 62607-4-2:2016* "Производство нанотехнологическое. Контроль основных характеристик. Часть 4-2. Накопители электрической энергии на наноматериалах. Характеризация физических характеристик катодных наноматериалов, измерение плотности" (IEC TS 62607-4-2:2016 "Nanomanufacturing - Key control characteristics - Part 4-2: Nano-enabled electrical energy storage - Physical characterization of cathode nanomaterials, density measurement", IDT).

_________________

*  Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного документа соответствующий ему национальный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт является частью серии стандартов МЭК 62607, распространяется на катодные наноматериалы в виде порошка, применяемые для изготовления электродов устройств накопления электрической энергии, и устанавливает методы определения плотности в состоянии после уплотнения и после прокатки. На основе результатов, полученных с применением методов, установленных в настоящем стандарте, потребитель сможет принять решение о пригодности катодного наноматериала для применения. В настоящем стандарте также установлены требования к изготовлению образцов и обработке результатов.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий международный документ. Применяют последнее издание указанного ссылочного документа, включая все изменения.

ISO/TS 80004-1, Nanotechnologies - Vocabulary - Part 1: Core terms (Нанотехнологии. Словарь. Часть 1. Основные термины)

     3 Термины, определения и сокращения

     3.1 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ISO/TS 80004-1, а также следующие термины с соответствующими определениями.

ИСО и МЭК ведут терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:

- Электропедия МЭК, которая размещена на http://www.electropedia.org/;

- платформа онлайн-просмотра ИСО, которая размещена на http://www.iso.org/obp.

3.1.1 катодный наноматериал (cathode nanomaterial): Материал, содержащий фракцию наноматериала и применяемый в качестве катода в нанотехнологическом устройстве накопления электрической энергии, функциональные или рабочие характеристики которого достигнуты за счет применения нанотехнологий.

Примечание - Катод представляет собой многослойную конструкцию, состоящую из алюминиевого токосъемника - фольги, необязательного слоя углеродного материала, способствующего адгезии (для улучшения адгезии катодного слоя), и катодного слоя. Катодный слой состоит из активного материала (например, литийсодержащих смешанных оксидов или фосфатов, таких как литированный фосфат железа, (ЛЖФ), материала, обеспечивающего электрическую проводимость (технического углерода) и органического связующего - поливинилиденфторида (ПВДФ).

3.1.2 плотность после уплотнения (compacted density): Отношение массы материала к его объему после прессования при заданном давлении.

3.1.3 плотность после прокатки (rolling density): Отношение массы материала к его объему после нанесения на подложку и прокатывания.

3.1.4 пресс-форма (die): Оборудование, предназначенное для удержания и уплотнения пробы порошка при прессовании, изготовленное из твердых материалов (например, карбида вольфрама).

Примечание - Пресс-форма для уплотнения порошка, как правило, имеет форму цилиндра и содержит два пуансона для сдавливания. Тип формы для уплотнения порошка - плавающая или с пружиной для обеспечения давления на пробу с двух сторон.

3.1.5 пресс (press): Механическое устройство, предназначенное для воздействия на поверхность пресс-формы с заданным давлением и точностью до ±1%.

     3.2 Сокращения

В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

ПВДФ - поливинилиденфторид;

LFP - литированный фосфат железа, .

     4 Изготовление образцов

     4.1 Просеивание

Образец для испытаний (ОИ) изготавливают из однородного порошка, состоящего из частиц примерно одинаковых размеров. При наличии крупных частиц, в т.ч. агломератов, их удаляют просеиванием через сито в 150 меш с целью предотвращения растрескивания, расслоения и появления локальных неоднородностей в ОИ после уплотнения.

     4.2 Высушивание

Отобранную пробу катодного наноматериала выдерживают в сушильном шкафу при температуре выше 100°C до сухого состояния. Например, пробу высушивают в течение 2 ч в сушильном шкафу при температуре 105°C. Следует учитывать, что пробы некоторых катодных наноматериалов необходимо выдерживать в сушильном шкафу в течение большего периода времени для достижения степени осушки, требуемой для испытания.

     5 Методы испытаний

     5.1 Определение плотности после уплотнения

5.1.1 Сущность метода

Отобранную пробу заданной массы помещают в пресс-форму (рисунок 1, размеры и допуски приведены в приложении А, на рисунке А.1 - конструкция пресс-формы, на рисунке А.2 - размеры пресс-ормы и допуски), затем пресс-форму с испытуемой пробой помещают посередине пресса (рисунок 2). Плавно доводят давление на плунжер пресс-формы до заданных значений и выдерживают в течение установленного времени, затем извлекают полученный образец в форме цилиндра и измеряют его высоту. Плотность после уплотнения катодного наноматериала вычисляют путем деления массы пробы на объем уплотненного образца.

5.1.2 Оборудование

5.1.2.1 Аналитические весы

Для измерений применяют аналитические весы точностью 0,01 г.

5.1.2.2 Устройство для изготовления образца

Устройство для изготовления ОИ состоит из двух частей:

а) пресс-формы, изображение которой приведено на рисунке 1, конструкция и размеры - в приложении А (см. рисунки A.1 и A.2);

     Рисунок 1 - Пресс-форма

b) лабораторного пресса, изображение которого приведено на рисунке 2.

     Рисунок 2 - Лабораторный пресс с установленной пресс-формой для определения плотности после уплотнения

5.1.2.3 Штангенциркуль

Для измерений применяют штангенциркуль точностью 0,02 мм.

5.1.3 Проведение испытания

Испытание проводят поэтапно в следующей последовательности:

a) включают аналитические весы, отвешивают пробу катодного наноматериала заданной массы (рекомендуемая масса пробы от 1 до 10 г), значение массы m, г, регистрируют в протоколе; при отборе проб и выполнении измерений следует соблюдать осторожность для предотвращения изменения их массы;

b) извлекают пресс-форму из пресса и протирают его беспыльной бумагой, помещают пробу в пресс-форму (если не удается поместить в пресс-форму всю пробу сразу, то ее переносят порциями необходимое число раз; при этом порошок должен быть равномерно распределен в пресс-форме, допускается осторожное поджатие пуансоном вручную), затем пресс-форму закрывают (см. рисунок 1);

c) помещают пресс-форму в середину пресса и, используя ручной доводчик (при наличии), опускают упор до плунжера пресс-формы; плавно увеличивают давление до заданного значения (значение давления зависит от типа порошка, определяемого размером частиц и их формой; с целью обеспечения целостности формы ОИ в форме цилиндра для катодных наноматериалов LFP рекомендуемое значение давления - от 10 до 20 МПа; давление поддерживают в течение 1-2 мин, затем медленно сбрасывают;