ГОСТ 34712-2021 Газ природный. Определение общей серы методом ультрафиолетовой флуоресценции (с Поправками)

     11 Подготовка к проведению испытаний

11.1 Подготовка анализатора

11.1.1 Все процедуры по монтажу газовых линий, линий подачи ГГС и проб ПГ, настройке анализатора, а также первичную градуировку анализатора ОС должны выполнять представители или в присутствии представителя предприятия-изготовителя или уполномоченной им организации.

11.1.2 Монтируют анализатор ОС, присоединяют газовые линии и проверяют герметичность согласно документации изготовителя.

11.1.3 Линии подачи ГГС и ПГ, находящиеся под избыточным давлением, должны соответствовать требованиям 8.2. Линии, находящиеся под давлением, близким к атмосферному, могут быть из гибких поливинилхлоридных трубок или из других полимеров, инертных по отношению к серосодержащим компонентам.

11.1.4 Рекомендуется для предохранения крана-дозатора от повреждений устанавливать на линии подачи газов фильтр для улавливания механических примесей.

11.1.5 Настройку и вывод анализатора ОС на рабочий режим проводят согласно его эксплуатационной документации.

11.1.6 Убеждаются в стабильности базовой линии и, если при необходимости корректируют настройки анализатора ОС в соответствии с его эксплуатационной документацией, после чего выполняют его градуировку.

Примечание - Типичные рабочие условия проведения градуировки и измерения на УФ-флуоресцентном анализаторе ОС в ПГ приведены в таблице Б.2 (приложение Б).

11.2 Градуировка анализатора

11.2.1 Градуировку анализатора в рабочем поддиапазоне проводят по трем точкам с использованием двух ГГС, удовлетворяющих требованиям, приведенным в таблице 1 и таблицах В.1 и В.2 (приложение В). В качестве третьей точки при построении градуировочной зависимости используют нулевую точку - точку начала координат.

Таблица 1 - Рекомендуемые значения массовой концентрации ОС в ГГС при градуировке анализатора

11.2.2 Градуировку анализатора ОС проводят:

- периодически, но не реже одного раза в тридцать дней, если испытания проводят чаще одного раза в тридцать дней;

- перед проведением каждого испытания или серии испытаний, если испытания проводят реже одного раза в тридцать дней;

- при невыполнении условий прохождения контроля стабильности градуировочной характеристики.

Градуировку анализатора ОС также проводят при внедрении методики испытаний в испытательной лаборатории, после ремонта анализатора или замены его элементов (например, крана-дозатора, кварцевой трубки или детектора), влияющих на метрологические характеристики метода испытаний.

11.2.3 Вводят ГГС в анализатор ОС с использованием дозирующего устройства (блока ввода газовой пробы), содержащего в своем составе обогреваемый кран-дозатор.

11.2.4 Подсоединяют баллон с ГГС к входному штуцеру блока ввода пробы (далее - блок) анализатора ОС, используя по возможности короткие подводящие линии. В качестве соединительных линий используют трубки (диаметром от 2 до 3,5 мм), удовлетворяющие требованиям 8.2. Для удаления механических примесей рекомендуется устанавливать перед блоком анализатора фильтр тонкой очистки.

11.2.5 Продувают ГГС подводящую линию и кран-дозатор блока одним из следующих способов:

а) с объемным расходом от 50 до 100 см/мин, пропуская не менее 20-кратного суммарного внутреннего объема соединительных линий и дозирующей петли блока. После завершения продувки перекрывают поток ГГС, выжидают 3-5 с для выравнивания давления ГГС в дозирующем устройстве с давлением окружающей среды и переключают дозирующее устройство на ввод ГГС в анализатор ОС;

б) с объемным расходом от 20 до 50 см/мин, не перекрывая поток ГГС, переключая дозирующее устройство на ввод ГГС в анализатор и возвращая его в исходное положение сразу после детектирования пика ОС.

11.2.6 Каждую ГГС вводят в анализатор не менее пяти раз, регистрируют площади пиков ОС в единицах счета. При каждом вводе пробы фиксируют барометрическое давление .

Примечания

1 Если при определении ОС в отдельной ГГС разность между максимальным и минимальным значениями барометрического давления не превышает 0,4 кПа (3 мм рт.ст.), за значение барометрического давления следует принимать среднее арифметическое максимального и минимального его значений, зафиксированных в период определения ОС в данной ГГС.

2 Если при определении ОС в отдельной ГГС разность между максимальным и минимальным значениями барометрического давления превышает 0,4 кПа (3 мм рт.ст.), определения ОС в данной ГГС следует провести повторно.