ГОСТ 31371.7-2020 Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Часть 7. Методика измерений молярной доли компонентов (с Поправками)

     9.5 Градуировка хроматографа

9.5.1 Перед проведением градуировки осуществляют продувку системы градуировочной смесью. Для этого после подсоединения баллона с градуировочной смесью к системе дозирования с целью удаления атмосферного воздуха из вентиля тонкой регулировки (редуктора) проводят двух-, трехкратную продувку (промывку) подключаемого вентиля, открывая и закрывая вентиль баллона, стравливая газ из системы.

Затем градуировочной смесью продувают кран-дозатор, при этом объем продуваемой смеси должен быть равен не менее чем 20-кратному объему дозирующих петель крана и подводящих трубок. Продувку проводят с расходом градуировочной смеси не менее 25 см/мин, контролируемым с помощью расходомера.

Подачу градуировочной смеси в лабораторный хроматограф проводят с остановкой потока в течение не более 2 с для выравнивания давления газа в дозирующей петле с атмосферным и переключают дозирующее устройство для ввода газа в хроматографические колонки.

Подачу градуировочной смеси в потоковый хроматограф проводят в соответствии с алгоритмом, предусмотренным программным обеспечением метода анализа.

9.5.2 Градуировку хроматографа методом абсолютной градуировки (в точке) проводят, используя стандартные образцы (СО) состава природного газа - газовые смеси в баллонах под давлением (см. таблицу В.1 приложения В).

9.5.2.1 Значения молярной доли определяемого компонента в градуировочной смеси и в анализируемом газе не должны отличаться более допускаемых значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2 - Требования к содержанию компонентов в градуировочной смеси

Примечание - Информация о содержании компонентов в ПГ может быть получена на основании результатов предварительного анализа пробы ПГ или результатов расширенного анализа проб ПГ, полученных в аккредитованной лаборатории.

9.5.2.2 Хроматограммы градуировочной смеси регистрируют не менее трех раз в день проведения измерений (для лабораторных хроматографов) и не реже чем один раз в сутки (для потоковых хроматографов).

9.5.2.3 При обработке хроматограмм градуировочной смеси с помощью программного обеспечения автоматически или вручную проводят вычисление градуировочных коэффициентов для каждого -го компонента в градуировочной смеси при -м измерении (, %/ед. счета) по формуле

,                                                             (1)

где - молярная доля -го компонента в градуировочной газовой смеси, %;

- значение сигнала -компонента на хроматограмме градуировочной смеси при -м измерении, выраженное в единицах счета.

9.5.2.4 При проведении измерений с использованием лабораторных хроматографов значение сигнала должно быть откорректировано с учетом поправки на изменение давления и температуры в процессе проведения измерений путем деления каждой получаемой площади пика на коэффициент , вычисленный по формуле

,                                                         (2)

где - температура окружающего воздуха при дозировании газовой смеси, °С;

- атмосферное барометрическое давление, кПа.

В том случае, если в состав хроматографа входит обогреваемое дозирующее устройство, вводят поправку только для исключения влияния изменения атмосферного давления при проведении измерений в соответствии с рекомендациями, приведенными в ГОСТ 31371.1-2020 (приложение F).

(Поправка. ИУС № 10-2024).

9.5.2.5 Проводят проверку приемлемости результатов определения градуировочного коэффициента по значению относительного размаха трех результатов определения , вычисляемого по формуле

,                                                (3)

где , и - максимальное, минимальное и среднеарифметическое значения градуировочных коэффициентов для -го компонента.