ГОСТ ISO 18363-3-2020 Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания сложных эфиров жирных кислот монохлорпропандиолов (МХПД) и глицидола с применением ГХ/МС. Часть 3. Метод с использованием кислотной переэтерификации и измерение содержания 2-МХПД, 3-МХПД и глицидола

     5 Реактивы

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Следует обратить внимание на правила, регламентирующие обращение с опасными веществами. Следует соблюдать технические, организационные и личные меры безопасности.

При проведении анализа следует использовать реактивы, чистые для анализа, если не указано иное. Вода должна соответствовать требованиям класса 3 стандарта ISO 3696.

5.1 Стандартные и эталонные соединения

5.1.1 1,2-дипальмитоил-3-хлорпропандиол (PP-3-MCPD), чистота 95% (например, от поставщика или синтезированный из 3-МХПД и пальмитоил хлорида, как это описано в [1]).

Примечание - 1,2-дипальмитоил-3-хлорпропандиол можно заменить на 1,2-диолеил-3-хлорпропандиол или другой двухзамещенный сложный эфир 3-МХПД со сходной длиной цепи (C16-C18 являются предпочтительными из-за их преобладания в маслах/жирах).

5.1.2 1,3-дипальмитоил-2-хлорпропандиол (PP-2-MCPD), чистота 95% (например, синтезированный из 2-МХПД и пальмитоил хлорида, как это описано в [1]).

Примечание - Аналогично рекомендациям, приведенным для PP-3-MCPD, 1,3-дипальмитоил-2-хлорпропандиол можно заменить на другой двухзамещенный сложный эфир жирной кислоты 2-МХПД со сходной длиной цепи (C16-C18 являются предпочтительными из-за их преобладания в маслах/жирах).

5.1.3 Пентадейтерированный 1,2-дипальмитоил-3-хлорпопандиол (PP-3-MCPD-d5), чистота 95%.

Примечание - Аналогично рекомендациям, приведенным для 1,2-дипальмитоил-3-хлорпропандиола и его пентадейтерированного аналога, см. примечание к 5.1.1.

5.1.4 Глицидиловый эфир пальмитиновой кислоты (Gly-P), чистота 98%.

Примечание - Глицидиловый эфир пальмитиновой кислоты может быть заменен глицидиловым эфиром олеиновой кислоты или другим сложным эфиром жирной кислоты со сходной длиной цепи (С16-С18 являются предпочтительными из-за их преобладания в маслах/жирах).

5.1.5 Пентадейтерированный глицидиловый эфир пальмитиновой кислоты (Gly-P-), чистота 98%.

Примечание - Рекомендации, аналогичные приведенным, для глицидилового эфира пальмитиновой кислоты могут быть применены для его пентадейтерированного аналога, см. примечание к 5.1.4.

5.2 Стандартные растворы

5.2.1 Общие положения

Все стандартные растворы могут быть приготовлены с толуолом (5.3.5) или тетрагидрофураном (5.3.1). Толуол предпочтителен в качестве растворителя для растворов сложных эфиров глицидила.

5.2.2 Основные растворы (1 мг/мл)

a) Взвешивают 10 мг PP-3-MCPD (5.1.1) в мерной колбе объемом 10 мл. Заполняют до метки и убеждаются, что стандарт полностью растворился в растворителе.

b) Взвешивают 10 мг PP-2-MCPD (5.1.2) в мерной колбе объемом 10 мл. Заполняют до метки и убеждаются, что стандарт полностью растворился в растворителе.

c) Взвешивают 10 мг PP-3-MCPD- (5.1.3) в мерной колбе объемом 10 мл. Заполняют до метки и убеждаются, что стандарт полностью растворился в растворителе.

d) Взвешивают 10 мг Gly-P (5.1.4) в мерной колбе объемом 10 мл. Заполняют до метки и убеждаются, что стандарт полностью растворился в растворителе.

e) Взвешивают 10 мг Gly-P- (5.1.5) в мерной колбе объемом 10 мл. Заполняют до метки и убеждаются, что стандарт полностью растворился в растворителе.

Примечание - Основные растворы стабильны в течение трех месяцев при температуре хранения минус 18°С.

5.2.3 Рабочие растворы