ГОСТ ISO 18363-3-2020 Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания сложных эфиров жирных кислот монохлорпропандиолов (МХПД) и глицидола с применением ГХ/МС. Часть 3. Метод с использованием кислотной переэтерификации и измерение содержания 2-МХПД, 3-МХПД и глицидола

     4 Сущность метода

Образец масла/жира растворяют в тетрагидрофуране и в полученный раствор добавляют внутренние стандарты (пентадейтерированный двухзамещенный эфир 3-МХПД и пентадейтерированный глицидиловый эфир). В ходе первого шага подготовки образца сложные эфиры глицидола превращаются в однозамещенные сложные эфиры 3-МБПД путем добавления подкисленного раствора бромида натрия. После завершения реакции органическую фазу, содержащую сложные эфиры 2- и 3-МХПД, а также 3-МБПД, отделяют и выпаривают досуха. На втором шаге полученный остаток растворяют в тетрогидрофуране и запускают процесс кислотной переэтерификации с добавлением кислотно-спиртового раствора. После 16 часов выдержки при температуре 40°С образец смеси нейтрализуют и удаляют метиловые эфиры жирных кислот, образовавшиеся при переэтерификации. По окончании очищенный образец [содержащий высвобожденные (свободные) определяемые вещества] преобразовывают фенилборной кислотой перед проведением ГХ/МС анализа.

Количественное определение сложных эфиров 2- и 3-МХПД (выраженных как связанные 2- и 3-МХПД) основывается на отношении площадей пиков 2-МХПД/ 3-МХПД- и 3-МХПД/3-МХПД- соответственно. Количественное определение сложных эфиров глицидола (выраженных как связанный глицидол) основывается на отношении площадей пиков 3-МБПД/3-МБПД-.

Настоящий метод позволяет количественно определять все три соединения в одном анализе.