ГОСТ ISO 18363-1-2020 Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания сложных эфиров жирных кислот монохлорпропандиолов (МХПД) и глицидола с применением ГХ/МС. Часть 1. Метод с использованием быстрой щелочной переэтерификации и измерения содержания 3-МХПД и дифференциальное измерение содержания глицидола

     4 Сущность метода

Для определения суммы связанного 3-МХПД и связанного глицидола в виде свободного 3-МХПД (проба A) навеску образца с внесенным внутренним стандартом в виде -3-МХПД-1,2-бис-пальмитоилового эфира растворяют в трет-бутилметиловом эфире (МТБЭ). Добавление разбавленного раствора гидроксида натрия или метилата натрия в метаноле высвобождает свободный 3-МХПД и свободный глицидол. Данную реакцию останавливают добавлением избыточного количества кислого раствора хлорида натрия. В кислых условиях свободный глицидол реагирует с неорганическим хлоридом с получением дополнительного 3-МХПД и небольшого количества 2-МХПД. Нежелательные неполярные соединения в образце удаляют путем двойной экстракции водной фазы изогексаном. Определяемое соединение вместе с внутренним стандартом переводят в органическую фазу путем многократной экстракции водной фазы диэтиловым эфиром, этилацетатом или смесью обоих растворителей. Образование производных веществ происходит в органической фазе путем реакции с ФБК. Для удаления избытка ФБК определяемые вещества концентрируют и переносят в инертный органический растворитель, после чего проводят обработку небольшим количеством безводного сульфата натрия и испаряют досуха в потоке азота перед окончательным перерастворением в изооктане для измерения газовым хроматографом/масс-спектрометром (ГХ/МС). Для определения связанного 3-МХПД во вторую навеску образца (проба B) вносят внутренний стандарт в виде -3-МХПД-1,2-бис-пальмитоилового эфира и растворяют в МТБЭ. При добавлении разбавленного раствора гидроксида натрия или метилата натрия в метаноле высвобождаются свободный 3-МХПД и свободный глицидол. Данную реакцию останавливают добавлением избыточного количества кислого солевого раствора, не содержащего хлор (например, сульфата натрия, сульфата аммония, бромида натрия). В кислых условиях, без хлора, свободный глицидол преобразуется в различные продукты в зависимости от используемой соли, но не образует дополнительного количества 3-МХПД. Дальнейшую подготовку и измерение образца выполняют согласно описанию для пробы A.