ГОСТ 31371.1-2020 (ISO 6974-1:2012) Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Часть 1. Общие указания и определение состава (с Поправками)

     5.2 Методы работы

5.2.1 Одноступенчатый метод анализа

Одноступенчатый метод анализа предусматривает возможность определения содержания компонентов путем одного ввода пробы с использованием одного детектора. Частным случаем одноступенчатого метода анализа является метод многоступенчатого анализа без "бриджинга", описанный в 5.2.3.

5.2.2 Многоступенчатый метод анализа с "бриджингом"

Метод многоступенчатого анализа основан на использовании различных систем (например, более чем одно дозирующее устройство ввода пробы и/или детектор) для определения групп компонентов.

Важной характеристикой, которая отличает метод многоступенчатого анализа с "бриджингом" от метода одноступенчатого анализа, является то, что изменения объема пробы и/или чувствительности детектора могут колебаться между группами компонентов. Для метода многоступенчатого анализа с "бриджингом" результаты измерений молярной доли компонентов различных групп объединяют благодаря использованию компонента, определяемого на каждом детекторе (бридж-компонента). Соотношение откликов бридж-компонента и других компонентов определяют при каждом анализе, а значения отклика для компонентов других ступеней анализа корректируют с использованием соотношений откликов компонентов и бридж-компонента, установленных при градуировке. Таким образом, изменения откликов согласовывают для различных ступеней анализа, и нормализация может быть применена таким же образом, как и в методике одноступенчатого анализа.

Компонент, выбранный в качестве бридж-компонента при многоступенчатом методе анализа, должен соответствовать следующим требованиям:

- отклики бридж-компонента должны быть зафиксированы с высокой точностью на каждой ступени анализа. Наименее точное из двух полученных значений определяет уровень согласованности;

- хроматографический пик бридж-компонента должен быть удовлетворительно разделен с пиками других компонентов [как ожидаемыми, так и случайными (например, кислорода из воздуха)] в каждой ступени анализа;

- отклик бридж-компонента на каждой ступени анализа должен быть близок к ожидаемому отклику определяемых компонентов в рабочем диапазоне и иметь аналитическую функцию первого порядка, проходящую через начало координат.

В приложении В приведено описание альтернативного подхода к "бриджингу" с использованием многочленов Лагранжа. Этот подход может быть применен в том случае, когда невозможно соблюсти указанные выше требования к бридж-компоненту и пользователь может подтвердить, что соблюдение рекомендаций приложения В дает приемлемые результаты.

5.2.3 Многоступенчатый метод анализа без "бриджинга"

Многоступенчатый метод анализа без "бриджинга" основан на определении содержания групп компонентов с использованием различных систем (например, более чем один ввод пробы и/или детектор), при этом подходящих бридж-компонентов нет или они недоступны. Далее в тексте настоящего стандарта данные, полученные этими методами, трактуются так же, как и данные, полученные одноступенчатым методом анализа, частным случаем которых являются методы многоступенчатых измерений без "бриджинга".

Системы, в которых обычно используется многоступенчатый метод анализа без "бриджинга", представляют собой быстродействующие, компактные ("микро") газохроматографические системы.

Использование обычной нормализации при многоступенчатом методе анализа без "бриджинга" может привести к завышенным значениям неопределенности вычисленных значений молярной доли. Поэтому пользователь должен детально рассмотреть возможность использования данного метода для обеспечения проведения анализа с необходимой точностью.