ГОСТ Р 8.988-2020 Государственная система обеспечения единства измерения (ГСИ). Стандартные справочные данные. Плотность и термическое расширение жидких сплавов системы литий - свинец в диапазоне температур от линии ликвидуса до 1050 К и в интервале концентраций от 10 ат. % до 84,3 ат. % Pb

     3 Общие положения

Для приготовления образцов сплавов использовали свинец марки С0 по ГОСТ 3778 и природный литий производства Новосибирского завода химических концентратов. Химический состав металлов приведен в таблицах 1 и 2.

Таблица 1 - Химический состав свинца марки С0 по ГОСТ 3778-98

Таблица 2 - Химический состав лития по данным производителя

Измерительные ячейки для образцов изготавливали из нержавеющей стали 12Х18Н10Т. Ячейка состояла из цилиндрического тигля высотой 60 мм, внутренним диаметром 25-50 мм и крышки с тонкостенной гильзой для термопары. Операции по приготовлению сплавов проводили в боксе, заполненном чистым аргоном (99,99 об. %). Поверхности слитков металлов механически очищались от пленок окислов и нитридов. Массы навесок лития и свинца, необходимые для расчета состава сплавов, измеряли на аналитических весах, размещенных в боксе, с точностью 2-3 мг. Составной образец помещали в ячейку. Защитную гильзу термопары погружали в образец на глубину 30-35 мм. Погрешность в концентрации сплавов, связанная с погрешностью взвешивания, не превышала 0,04 ат. %.

Термические свойства жидких сплавов литий-свинец исследовали методом просвечивания образцов узким пучком гамма-излучения (гамма-метод) [9-11] по методике [12]. Эксперименты проводились на гамма-плотномере П-3 ИТ СО РАН [9]. Ячейку устанавливали в печь гамма-плотномера, контакт образца с воздухом при этом не допускался. Печь вакуумировали и заполняли аргоном до давления 0,1 МПа. Затем образец плавили и тщательно перемешивали путем встряхивания ячейки. Однородность расплава контролировали его сканированием, т.е. измерением коэффициента ослабления пучка гамма-излучения в образце на различных высотах. Далее, в ходе нагревов и охлаждений определяли температурную зависимость плотности жидкого сплава. Скорость нагрева-охлаждения составляла 2-3 K/мин. Плотность расплава рассчитывали по формуле

     ,

которая вытекает из экспоненциального закона ослабления гамма-излучения. Здесь Т - температура, K; и J(T) - интенсивности пучка излучения, прошедшего через пустую и заполненную (с образцом) измерительную ячейку соответственно, с; d(T) - длина ослабления излучения (внутренний диаметр тигля с поправкой на конечный диаметр пучка), м; - массовый коэффициент ослабления излучения для исследуемого материала (для сплавов его рассчитывают из массовых коэффициентов ослабления излучения для компонентов с помощью правила аддитивности), м/кг. Температуру измеряли хромель-алюмелевыми термопарами градуировки К по ГОСТ Р 8.585. Термопары поверяли по реперным точкам МТШ-90 - температурам плавления (затвердевания) чистых натрия, олова и сурьмы. При этом воспроизводимость показаний поверенных термопар была значительно лучше, чем пределы допустимых отклонений их ТЭДС, нормированные ГОСТ Р 8.585, а погрешность измерения температуры ими оценивалась равной 0,3-1,0 К. Массовые коэффициенты ослабления излучения лития и свинца измеряли по методике [12] на специально изготовленных твердых образцах металлов с хорошо известными геометрическими размерами. Плотность образцов при комнатной температуре, необходимой для расчета , определяли методом гидростатического взвешивания в силиконовом масле.

Первичные экспериментальные данные настоящей работы о плотности жидких сплавов литий-свинец приведены в таблицах А.1-А.17 приложения А. Полученные опытные данные о плотности жидких сплавов обрабатывали методом наименьших квадратов. В качестве аппроксимирующего уравнения выбирали полином вида

,                                  (1)

где - температура ликвидуса [6, 7]. Оптимальная степень полинома (1) определялась путем регрессионно-статистического анализа результатов этой обработки с использованием критерия Фишера [13]. Как оказалось, для всех исследованных составов оптимальная степень полинома равна единице. Коэффициенты уравнения (1) для плотности расплавов литий-свинец представлены в таблице 3.

В качестве примера на рисунках 1, 2 приведены отклонения опытных данных настоящей работы о плотности жидких сплавов литий-свинец с содержанием 40,11 и 60,23 ат. % Рb от значений, рассчитанных по аппроксимирующему уравнению (1). Среднее квадратическое значение этих отклонений не превышало 0,07%.

Объемный коэффициент термического расширения жидких сплавов литий-свинец рассчитывали по опытным данным настоящей работы об их плотности по следующей формуле

,                                                         (2)

где - первая производная от температурной зависимости плотности расплавов, представленной в виде аппроксимирующих уравнений (1), коэффициенты которых представлены в таблице 3.

Таблица 3 - Коэффициенты аппроксимирующих уравнений (1) для плотности жидких сплавов Li-Pb