ГОСТ 34049-2017 Молоко и кисломолочные продукты. Определение содержания афлатоксина М(1) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим (спектрофлуориметрическим) детектированием

     11 Приготовление растворов

11.1 При приготовлении и хранении растворов недопустимо использование резиновых и корковых пробок. Приготовленные растворы должны храниться в условиях, исключающих испарение компонентов смеси.

11.2 Смешанный раствор хлористого натрия (массовая доля 20%) и лимонной кислоты (массовая доля 2,4%).

11.2.1 В плоскодонную колбу вместимостью 250 см помещают 40 г хлористого натрия, 4,8 г лимонной кислоты и растворяют в 155 см дистиллированной воды. Срок хранения - 3 мес.

11.3 Смесь ацетонитрил-изопропанол-вода в объемном соотношении 6:9:85 (подвижная фаза, далее - ПФ).

11.3.1 В мерный цилиндр вместимостью 500 см помещают 30 см ацетонитрила и 45 см изопропанола. Доводят объем смеси до 500 см дистиллированной водой. Раствор переливают в заранее подготовленную стеклянную плотно закрывающуюся емкость для постоянного хранения и тщательно в ней перемешивают. Срок хранения - 2 мес.

11.4 Смесь хлороформ-ацетон, объемное соотношение 4:1.

11.4.1 В плоскодонную колбу вместимостью 250 см помещают 40 см ацетона, 160 см хлороформа и 5 г безводного натрия сернокислого. Закрывают стеклянной пришлифованной пробкой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 3 мес.

11.5 Растворы афлатоксина

11.5.1 Растворы афлатоксина должны храниться в темноте при температуре не выше 6°С в герметичной посуде, исключающей возможность испарения растворителя и контакт раствора с иными материалами, чем стекло и фторопласт. Растворы каждой концентрации готовят по потребности.

11.5.1.1 Приготовление раствора афлатоксина номинального значения массовой концентрации 0,02 мкг/см.

11.5.1.1.1 В мерную колбу вместимостью 25 см помещают 0,5 см стандартного образца состава раствора афлатоксина массовой концентрации 1 мкг/см и доводят до метки ацетонитрилом.

11.5.1.1.2 Если действительное значение массовой концентрации афлатоксина (приведено в паспорте на стандартный образец) отличается от номинального значения (1 мкг/см), то массовую концентрацию афлатоксина в приготовленном растворе , мкг/см, вычисляют по формуле

,                                                        (1)

где - действительное значение массовой концентрации афлатоксина в стандартном образце, мкг/см;

- объем стандартного образца, взятый для приготовления раствора, см;

- объем приготовленного раствора, см.