ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Следует обратить внимание на правила, регламентирующие обращение с опасными веществами. Следует соблюдать технические, организационные и личные меры безопасности.
При проведении анализа следует использовать реактивы чистые для анализа, если не указано иное. Вода должна соответствовать требованиям класса 3 стандарта ISO 3696.
5.1 Стандартные и эталонные соединения
5.1.1 1,2-дипальмитоил-3-хлорпропандиол (PP-3-MCPD), чистота 95% (например, от поставщика или синтезированный из 3-МХПД и пальмитоил хлорида, как это описано в [1]).
Примечание - 1,2-дипальмитоил-3-хлорпропандиол можно заменить на 1,2-диолеил-3-хлорпропандиол или другой двухзамещенный сложный эфир 3-МХПД со сходной длиной цепи (С16-С18 являются предпочтительными из-за их преобладания в маслах/жирах).
5.1.2 1,3-дипальмитоил-2-хлорпропандиол (PP-2-MCPD), чистота 95% (например, синтезированный из 2-МХПД и пальмитоил хлорида, как это описано в [1]).
Примечание - Аналогично рекомендациям, приведенным для PP-3-MCPD, 1,3-дипальмитоил-2-хлор-пропандиол можно заменить на другой двухзамещенный сложный эфир жирной кислоты 2-МХПД со сходной длиной цепи (С16-С18 являются предпочтительными из-за их преобладания в маслах/жирах).
5.1.3 Пентадейтерированный 1,2-дипальмитоил-3-хлорпропандиол (PP-3-MCPD-), чистота
95%.
Примечание - Аналогично рекомендациям, приведенным для 1,2-дипальмитоил-3-хлорпропандиола и его пентадейтерированного аналога, см. примечание к п.5.1.1.
5.1.4 Глицидиловый эфир пальмитиновой кислоты (Gly-P), чистота 98%.
Примечание - Глицидиловый эфир пальмитиновой кислоты может быть заменен глицидиловым эфиром олеиновой кислоты или другим сложным эфиром жирной кислоты со сходной длиной цепи (С16-С18 являются предпочтительными из-за их преобладания в маслах/жирах).
5.1.5 Пентадейтерированный глицидиловый эфир пальмитиновой кислоты (Gly-P-), чистота
98%.
Примечание - Рекомендации, аналогичные приведенным, для глицидилового эфира пальмитиновой кислоты могут быть применены для его пентадейтерированного аналога, см. примечание к 5.1.4.
5.2 Стандартные растворы
5.2.1 Общие положения
Все стандартные растворы могут быть приготовлены с толуолом (5.3.5) или тетрагидрофураном (5.3.1). Толуол предпочтителен в качестве растворителя для растворов сложных эфиров глицидола.
5.2.2 Основной раствор (1 мг/мл)
a) Взвешивают 10 мг PP-3-MCPD (5.1.1) в мерной колбе объемом 10 мл. Заполняют до отметки и убеждаются, что стандарт полностью растворился в растворителе.
b) Взвешивают 10 мг PP-2-MCPD (5.1.2) в мерной колбе объемом 10 мл. Заполняют до отметки и убеждаются, что стандарт полностью растворился в растворителе.
c) Взвешивают 10 мг PP-3-MCPD- (5.1.3) в мерной колбе объемом 10 мл. Заполняют до отметки и убеждаются, что стандарт полностью растворился в растворителе.
d) Взвешивают 10 мг Gly-P (5.1.4) в мерной колбе объемом 10 мл. Заполняют до отметки и убеждаются, что стандарт полностью растворился в растворителе.
e) Взвешивают 10 мг Gly-P- (5.1.5) в мерной колбе объемом 10 мл. Заполняют до отметки и убеждаются, что стандарт полностью растворился в растворителе.
Примечание - Основные растворы стабильны в течение трех месяцев при температуре хранения минус 18°С.
5.2.3 Рабочие растворы
a) Калибровочный раствор I (PP-3-MCPD, 55 мкг/мл). Пипеткой вносят 550 мкл основного раствора [5.2.2 а)] в мерную колбу объемом 10 мл и доводят до метки растворителем.
b) Калибровочный раствор II (PP-3-MCPD, 5,5 мкг/мл). Пипеткой вносят 1 мл калибровочного раствора I [5.2.3 а)] в мерную колбу объемом 10 мл и доводят до метки растворителем.
c) Калибровочный раствор III (PP-2-MCPD, 55 мкг/мл). Пипеткой вносят 550 мкл основного раствора [5.2.2 b)] в мерную колбу объемом 10 мл и доводят до метки растворителем.
d) Калибровочный раствор IV (PP-2-MCPD, 5,5 мкг/мл). Пипеткой вносят 1 мл калибровочного раствора III [5.2.3 с)] в мерную колбу объемом 10 мл и доводят до метки растворителем.