ГОСТ Р ИСО 18363-1-2019 Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания сложных эфиров жирных кислот монохлорпропандиолов (МХПД) и глицидола с применением ГХ/МС. Часть 1. Метод с использованием быстрой щелочной переэтерификации и измерения содержания 3-МХПД и дифференциальное измерение содержания глицидола

     5 Реактивы

5.1 Общие положения

Предупреждение - Следует обратить внимание на правила, регламентирующие обращение с опасными веществами. Следует соблюдать технические, организационные и личные меры безопасности.

Если не указано иное, то используются реактивы чистые для анализа; вода должна соответствовать классу 3 стандарта ИСО 3696.

5.2 Стандартные и эталонные соединения

5.2.1 Рабочий раствор внутреннего стандарта: -3-МХПД-1,2-бис-пальмитоилового эфира (например, 26,87 мкг/мл в толуоле, эквивалент 5,0 мкг/мл свободного 3-МХПД); или могут использоваться другие типичные -3-МХПД-1,2-бис-эфиры.

5.2.2 3-МХПД-1,2-бис-пальмитоиловый эфир (26,6 мкг/мл в толуоле, эквивалент 5,0 мкг/мл свободного 3-МХПД); или могут быть использованы другие типичные 3-МХПД-1,2-бис-эфиры.

5.2.3 3-МХПД, w>99,0%.

5.2.4 Глицидил стеарат, w>95,0.

5.3 Растворители

5.3.1 Толуол.

5.3.2 трет-Бутилметиловый эфир (МТБЭ), (2-метокси-2 метилпропан).

5.3.3 Метанол.

5.3.4 Изогексан (2-метилпентан).

5.3.5 Этилацетат.

5.3.6 Диэтиловый эфир.

5.3.7 Изооктан.

5.4 Прочие реактивы

5.4.1 Раствор гидроксида натрия, р=20 г/л в метаноле или раствор метилата натрия, р=25 г/л в метаноле.

5.4.2 Подкисленный раствор хлорида натрия (р=200 г/л). Добавляют 35 мл серной кислоты (25%) в 1 л водного раствора хлорида натрия (200 г/л). 600 мкл данного раствора должны нейтрализовать 200 мкл гидроксида натрия или раствора метилата натрия (5.4.1) и сместить значение рН в кислый диапазон. Возможно использование других кислот (например, уксусной кислоты), но их пригодность должна быть проверена посредством экспериментального добавления или проведения межлабораторных испытаний тестируемого материала.

5.4.3 Подкисленный раствор бромида натрия (р=600 г/л). Добавляют 35 мл серной кислоты (25%) в 1 л водного раствора бромида натрия (600 г/л). 600 мкл данного раствора должны нейтрализовать 200 мкл гидроксида натрия или раствора метилата натрия (5.4.1) и сместить значение рН в кислый диапазон. Возможно использование других кислот (например, уксусной кислоты), но их пригодность должна быть проверена посредством экспериментального добавления или проведения межлабораторных испытаний тестируемого материала.

5.4.4 Сульфат натрия безводный, кристаллический.

5.4.5 Фенилборная кислота, насыщенная в диэтиловом эфире с осаждением.

5.4.6 Азот (например, качество 5,0, степень чистоты=99,999%).