ГОСТ 34603-2019 Топлива для двигателей с искровым зажиганием. Определение бензола методом спектроскопии среднего инфракрасного диапазона

     12 Проведение испытаний

12.1 Перед анализом образцы доводят до температуры от 15°С до 38°С.

12.2 Очищают кювету для образца. Если требуется отдельная базовая линия, получаемая с использованием пустой кюветы, и если в кювете для образца находится оставшееся топливо, удаляют топливо, промывая кювету и входные/выходные линии достаточным количеством пентана, чтобы обеспечить их полную очистку. Выпаривают оставшийся пентан сухим воздухом или азотом.

12.3 При необходимости получают базовую линию в порядке, установленном изготовителем аппарата.

12.4 Перед анализом неизвестных испытуемых образцов убеждаются в том, что оборудование работает должным образом, получая спектр стандарта(ов) QC, анализируя спектр с использованием калибровочной модели и сравнивая оцененную концентрацию бензола с известным значением для стандарта(ов) QC. Вводят достаточное количество стандарта в кювету, чтобы промыть ее не менее трех раз раствором стандарта.

12.5 Вводят в кювету достаточное количество неизвестного образца топлива в порядке, установленном изготовителем, чтобы промыть ее топливом не менее трех раз.

12.6 Получают спектр образца топлива.

12.6.1 При использовании спектрометра среднего инфракрасного диапазона с фильтром определяют оптическую плотность образца топлива на длинах волн, соответствующих указанным фильтрам.

12.6.2 При использовании спектрометра FTIR получают цифровые спектральные данные для образца топлива в диапазоне волновых чисел от 4000 до 600 см.

12.7 Определяют концентрацию бензола (в объемных процентах) по соответствующему калибровочному уравнению, приведенному в приложении А1.

12.7.1 Для спектрометра среднего инфракрасного диапазона с фильтром для преобразования оптической плотности на каждой из длин волн в концентрацию бензола в объемных процентах применяют калибровочное уравнение, приведенное в A1.2.4.

12.7.2 Для спектрометра FTIR с калибровкой методом частных наименьших квадратов (PLS) определяют концентрацию бензола, используя калибровочные модели по A1.2.5, выполнив следующие шаги:

12.7.2.1 Корректируют базовую линию спектра с использованием линейного приближения базовой линии для значений оптической плотности, измеренной в диапазоне от 712 до 658 см.

12.7.2.2 Оценивают концентрацию бензола в образце топлива, применяя калибровку для низкого уровня (см. A1.2.5.1) к спектру со скорректированной базовой линией в диапазоне от 712 до 664 см.

12.7.2.3 Если оцененная концентрация бензола (по 12.7.2.2) менее или равна 1,30% об., определяют концентрацию бензола, применяя калибровку для низкого уровня (см. A1.2.5.1) к спектру со скорректированной базовой линией в диапазоне от 712 до 664 см.

12.7.2.4 Если оцененная концентрация бензола (по 12.7.2.2) более 1,30% об., оценивают концентрацию бензола, применяя калибровку для высокого уровня (см. A1.2.5.2) к спектру со скорректированной базовой линией в диапазоне от 712 до 664 см.

12.7.2.5 Если значение, оцененное с применением калибровки для высокого уровня (по 12.7.2.4), менее или равно 1,30% об., регистрируют значение, определенное с применением калибровки для низкого уровня (даже если значение более 1,30% об.). Для оценочных значений, превышающих 1,30% об. (определенных по 12.7.2.4), регистрируют полученное значение.

12.7.3 Для спектрометра FTIR с калибровкой путем сопоставления пиков классическим методом наименьших квадратов (CLS) аппроксимируют спектр поглощения в диапазоне от 710 до 660 см с использованием классического метода наименьших квадратов (метод k-матрицы). Аппроксимирующая матрица должна включать производные спектры толуола, 1,3-диметилбензола, 3-этилтолуола, 1,3,5-триметилбензола, этилбензола и пропилбензола (см. А1.2.6.1).

12.7.3.1 Для устранения перекрытия спектров вычитают производные спектры толуола, 1,3-диметилбензола, 3-этилтолуола, 1,3,5-триметилбензола, этилбензола и пропилбензола, умноженные на коэффициенты, полученные аппроксимацией классическим методом наименьших квадратов, из спектра поглощения. В результате получают остаточный пик бензола.

12.7.3.2 Аппроксимируют остаточный пик бензола с использованием Лоренцевой функции формы спектральной линии (см. А.1.2.6.4) с линейной базовой линией в диапазоне от 691 до 660 см и определяют высоту остаточного пика бензола.

12.7.3.3 Определяют концентрацию бензола в массовых процентах в образце топлива, применяя калибровку (см. A1.2.6) с использованием высоты остаточного пика бензола, определенной по 12.7.3.2.

12.7.3.4 Определяют плотность образца топлива по ASTM D1298 или ASTM D4052.

12.7.3.5 Преобразуют определенную концентрацию бензола в образце из массовых процентов в объемные проценты с использованием формулы, приведенной в разделе 13.