ГОСТ 34603-2019 Топлива для двигателей с искровым зажиганием. Определение бензола методом спектроскопии среднего инфракрасного диапазона

     7 Аппаратура

7.1 Спектрометрический анализатор среднего инфракрасного диапазона

(одного из следующих типов)

7.1.1 Спектрометр среднего инфракрасного диапазона с фильтром

Тип аппарата, подходящего для использования в настоящем методе испытаний, минимум состоит из источника инфракрасного излучения (ИК-излучения), кюветы, пропускающей ИК-лучи, или жидкостной кюветы нарушенного полного внутреннего отражения (далее - кювета ATR), фильтров с селективностью по длинам волн, диска прерывателя, детектора, аналого-цифрового преобразователя, микропроцессора и приспособления для введения образца. Частоты и полосы пропускания фильтров приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Требования к фильтрам, используемым в спектрометре среднего инфракрасного диапазона с фильтром

7.1.2 Спектрометр среднего инфракрасного диапазона с Фурье-преобразованием

Тип аппарата, подходящего для использования в настоящем методе испытаний, минимум состоит из источника ИК-излучения, кюветы, пропускающей ИК-лучи, или жидкостной кюветы нарушенного полного внутреннего отражения, сканирующего интерферометра, детектора, аналого-цифрового преобразователя, микропроцессора и приспособления для введения образца. Аппарат должен соответствовать следующим техническим требованиям (с использованием кюветы ATR):

- диапазон сканирования - от 4000 до 600 см;

- разрешение - 4 см;

- S/N при 674 см - более 300:1 RMS.

Соотношение сигнал - шум (S/N) устанавливают путем определения однолучевого спектра с использованием воздуха или азота в качестве эталона и характеристики данного спектра как шума. Полученный фоновый однолучевой спектр может быть средним для нескольких сканирований ИК-спектрометром с Фурье-преобразованием (FTIR), но общее время сбора сигнала не должно превышать 60 с. Если присутствуют значимые помехи от водяного пара или диоксида углерода, прибор продувают сухим воздухом или азотом. Следующий однолучевой спектр определяют при тех же условиях и соотносят с фоновым спектром. Среднеквадратическое значение шума (RMS) соотнесенных спектров (линия 100%) не должно превышать 0,3% коэффициента пропускания в диапазоне от 700 до 664 см.

7.2 Абсорбционная кювета

Используют абсорбционную кювету пропускающего типа или кювету нарушенного полного внутреннего отражения.

7.2.1 Пропускающие кюветы должны иметь окошки из бромида калия, селенида цинка или другого материала со значительным коэффициентом пропускания от 712 до 660 см. Оптическая длина пути пропускающей кюветы должна составлять (0,025±0,005) мм. Допускается использовать клиновидную пропускающую кювету с такой же номинальной оптической длиной пути.

7.2.2 Кюветы нарушенного полного внутреннего отражения (ATR) должны иметь следующие характеристики:

- материал элемента ATR - ZnSe;

- конденсорная оптика - коническая, нефокусирующая оптика, интегрированная в корпус кюветы;

- конфигурация элемента - круглого поперечного сечения с коаксиальными коническими концами;

- полуугол при вершине конуса - 60°;

- длина элемента - 3,94 см (1,55 дюйма);

- диаметр элемента - 0,318 см (0,125 дюйма);

- угол падения излучения на поверхность образца - 53,8°;

- максимальный диапазон углов падения излучения - ±1,5°;

- стандартная оптическая плотность (полоса ацетона при 1428 см) - (0,38±0,02) единиц оптической плотности;

- материал держателя элемента - нержавеющая сталь марки 316 или аналогичная;