ГОСТ Р 51795-2019 Цементы. Методы определения содержания минеральных добавок

     5.5 Рентгенодифрактометрический метод

Метод основан на различии интенсивностей рентгеновских дифракционных максимумов характерных фаз цемента и добавки.

5.5.1 Средства контроля

Дифрактометр рентгеновский для поликристаллов типа ДРОН, сопряженный с компьютером. Могут быть использованы дифрактометры с регистрацией дифракционных спектров на диаграммной ленте.

Нож стальной с односторонней заточкой длиной (15±5) см.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ Р 55878.

5.5.2 Подготовка к проведению анализа

5.5.2.1 Подготовку дифрактометра к работе проводят в соответствии с инструкцией к прибору.

5.5.2.2 Навески цемента и добавки массой не менее 5 г каждая, измельченные до полного прохождения через сито с сеткой N 004 по ГОСТ 6613, насыпают в кюветы дифрактометра (две для цемента и две для добавки), смачивают этиловым спиртом объемом, равным объему кюветы, уплотняют и срезают выступающий излишек массы ножом вровень с краями кюветы для получения ровной поверхности. Допускается использовать меньшее количество кювет, проводя их перенабивку.

5.5.3 Порядок проведения анализа

Кюветы устанавливают на приставку дифрактометра в следующей последовательности: кювета с добавкой - кювета с цементом - кювета с цементом - кювета с добавкой - и проводят в соответствии с инструкцией к прибору съемку дифракционного спектра в интервале углов дифракции, соответствующих фазе компонента цемента (в зависимости от материала анода трубки), по которой ведут идентификацию добавки (таблица 2).

Таблица 2

Анализ проводят методом прямого измерения интенсивности дифракционного спектра в режиме непрерывной регистрации со скоростью сканирования счетчика 0,5 град/мин при обязательном вращении кюветы с образцом вокруг оси, перпендикулярной к плоскости образца.

При использовании в качестве аналитического рентгеновского дифракционного максимума фазы алита в клинкере определение содержания добавки в цементе выполняют по разделу 6.

5.5.4 Обработка результатов

Содержание добавки в цементе , %, вычисляют по формуле

,                                                   (16)

где - интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фаз добавки на спектре цемента (среднеарифметическое значение результатов двух измерений) имп/с или мм;

- интенсивность рентгеновского дифракционного максимума фазы добавки (среднеарифметическое значение результатов двух измерений), имп/с или мм.