9.1 Стандартное среднеквадратическое отклонение повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений соответственно и , указанных в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля оксида кремния | ||||||
До | 1 | включ. | ±0,02 | 0,03 | ||
Св. | 1 | до | 5 | " | ±0,10 | 0,15 |
" | 5 | " | 18 | " | ±0,15 | 0,25 |
" | 18 | " | 25 | " | ±0,20 | 0,30 |
" | 25 | " | 40 | " | ±0,30 | 0,40 |
" | 40 | " | 70 | " | ±0,35 | 0,50 |
" | 70 | " | 85 | " | ±0,45 | 0,60 |
" | 85 | ±0,60 | 0,80 |
9.2 Гравиметрический метод определения при массовой доле оксида кремния более 90%
9.2.1 Сущность метода
Метод основан на разложении навески пробы фтористоводородной кислотой и гравиметрическом определении оксида кремния по разности масс навески пробы и остатка после удаления фторида кремния.
9.2.2 Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по 4.3.
Печь муфельная.
Электроплитка или песчаная баня.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
9.2.3 Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, доведенный до постоянной массы, смачивают водой, прибавляют 10 капель серной кислоты, 10 см фтористоводородной кислоты и помещают на песчаную баню или электроплитку со слабым нагревом. Выпаривают содержимое тигля до влажных солей, затем добавляют еще 5 см фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха до полного удаления паров серной кислоты. Затем остаток прокаливают в муфельной печи при температуре от 900°С до 1000°С в течение 10-15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы.
Примечание - Остаток в тигле используют при систематическом анализе для определения оксидов кальция, магния, железа и алюминия. Для этого остаток сплавляют по 9.4.3.1 со смесью для сплавления и растворяют в растворе соляной кислоты 1:3. При необходимости последующего определения оксида серы для разложения навески пробы вместо серной кислоты используют азотную кислоту.
9.2.4 Обработка результатов
Массовую долю оксида кремния , %, вычисляют по формуле
, (15)
где - масса тигля с навеской пробы, г;
- масса тигля с прокаленным остатком, г;
- масса навески пробы, г;
- потеря массы при прокаливании, определяемая по 7.2, %.