Статус документа
Статус документа

ГОСТ 5382-2019 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа (с Поправкой)

     9 Определение оксида кремния

9.1 Стандартное среднеквадратическое отклонение повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений соответственно и , указанных в таблице 1.



Таблица 1

В процентах

Массовая доля оксида кремния

До

1

включ.

±0,02

0,03

Св.

1

до

5

"

±0,10

0,15

"

5

"

18

"

±0,15

0,25

"

18

"

25

"

±0,20

0,30

"

25

"

40

"

±0,30

0,40

"

40

"

70

"

±0,35

0,50

"

70

"

85

"

±0,45

0,60

"

85

±0,60

0,80

9.2 Гравиметрический метод определения при массовой доле оксида кремния более 90%

9.2.1 Сущность метода

Метод основан на разложении навески пробы фтористоводородной кислотой и гравиметрическом определении оксида кремния по разности масс навески пробы и остатка после удаления фторида кремния.

9.2.2 Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по 4.3.

Печь муфельная.

Электроплитка или песчаная баня.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

9.2.3 Проведение анализа

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, доведенный до постоянной массы, смачивают водой, прибавляют 10 капель серной кислоты, 10 см фтористоводородной кислоты и помещают на песчаную баню или электроплитку со слабым нагревом. Выпаривают содержимое тигля до влажных солей, затем добавляют еще 5 см фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха до полного удаления паров серной кислоты. Затем остаток прокаливают в муфельной печи при температуре от 900°С до 1000°С в течение 10-15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы.

Примечание - Остаток в тигле используют при систематическом анализе для определения оксидов кальция, магния, железа и алюминия. Для этого остаток сплавляют по 9.4.3.1 со смесью для сплавления и растворяют в растворе соляной кислоты 1:3. При необходимости последующего определения оксида серы для разложения навески пробы вместо серной кислоты используют азотную кислоту.

9.2.4 Обработка результатов

Массовую долю оксида кремния , %, вычисляют по формуле

,                                                   (15)


где - масса тигля с навеской пробы, г;

- масса тигля с прокаленным остатком, г;

- масса навески пробы, г;

- потеря массы при прокаливании, определяемая по 7.2, %.