ГОСТ 5382-2019 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа (с Поправкой)

     8 Определение остатка, нерастворимого в соляной кислоте и растворах углекислых солей (или гидроксидов) щелочных металлов

8.1 Стандартное среднеквадратическое отклонение повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений и , равных соответственно ±0,05% и 0,07% при массовой доле нерастворимого остатка до 1% (но не менее 0,5%); ±0,15% и 0,25% при массовой доле нерастворимого остатка до 20%; ±0,45% и 0,60% при массовой доле нерастворимого остатка более 85%.

8.2 Гравиметрический метод

8.2.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в последовательной обработке навески анализируемого материала растворами соляной кислоты и углекислых солей (или гидроксидов) щелочных металлов.

Метод не распространяется на активные минеральные добавки и цементы, включающие в свой состав элементы, растворимые в углекислых солях (или гидроксидах) щелочных металлов.

8.2.2 Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по 4.3.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:9.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрацией 50 г/дм.

Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрацией 10 г/дм.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор массовой концентрацией 20 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой концентрацией 20 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор метиловый красный по действующему на территории государства нормативному документу, спиртовой раствор массовой концентрацией 2 г/дм; готовят по ГОСТ 4919.1.

________________

 В Российской Федерации действует ТУ 6-09-5169-84 "Метиловый красный, индикатор (метилрот; 4-(диметиламино)-АЗОБЕНЗОЛ-2-карбоновая кислота) чистый для анализа".

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрацией 10 г/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

8.2.3 Проведение анализа

Навеску анализируемого материала массой 0,50 г или 1,0 г (в зависимости от массовой доли в нем нерастворимого остатка) помещают в стакан вместимостью 150 см, обрабатывают слабым (что предотвращает возможное выпадение осадка диоксида кремния) раствором соляной кислоты, прибавляя при помешивании 25 см воды и 5 см раствора соляной кислоты.

Навеску тщательно растирают плоским концом стеклянной палочки и доводят объем раствора водой до 50 см, накрывают стакан часовым стеклом, помещают на кипящую водяную баню и выдерживают 15 мин. Затем содержимое стакана фильтруют через фильтр "белая лента" и промывают остаток на фильтре горячей водой (температурой от 60°С до 70°С) до исчезновения в фильтрате реакции на ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра, подкисленного азотной кислотой).

Остаток вместе с фильтром переносят в стакан, в котором проводилось разложение навески, и приливают при помешивании 30 см раствора углекислого натрия (с целью растворения небольших количеств оксида кремния, выпавшего под воздействием раствора соляной кислоты), нагретого до температуры от 80°С до 90°С.

Стакан накрывают стеклом и нагревают на электрической плитке на асбестовой сетке 15 мин при температуре, близкой к кипению. Содержимое стакана фильтруют через двойной фильтр "белая лента", остаток на фильтре промывают пять-шесть раз горячей водой (температурой от 60°С до 70°С), затем смачивают 10-12 каплями раствора соляной кислоты и снова промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора.

После этого остаток с фильтром помещают в платиновый или фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре от 950°С до 1000°С до постоянной массы.

Примечания