7.1 Стандартное среднеквадратическое отклонение повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений и , равных соответственно ±0,07% и 0,10% при потере массы при прокаливании до 1% (но не менее 0,5%) или ±0,15% и 0,20% при более высокой потере массы при прокаливании (но не более 45%).
7.2 Гравиметрический метод
7.2.1 Аппаратура
Весы лабораторные общего назначения по 4.3.
Печь муфельная.
7.2.2 Проведение анализа
Навеску пробы массой 1 г, высушенную при температуре от 105°С до 115°С, помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель и нагревают в муфельной печи, где выдерживают 30 мин при температуре от 950°С до 1000°С, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Контрольные прокаливания проводят при той же температуре до получения постоянной массы.
При определении потери массы при прокаливании шлакопортландцемента, шлака или золы навеску анализируемой пробы выдерживают в муфельной печи при температуре от 950°С до 1000°С в течение 1-2 мин. Контрольные прокаливания повторяют до получения минимального значения массы.
В материалах, содержащих органические соединения, а также кристаллизационную воду, определение потери массы при прокаливании начинают при температуре от 400°С до 500°С, прокаливая пробу до постоянной массы.
7.2.3 Обработка результатов
Потерю массы при прокаливании , %, вычисляют по формуле
, (13)
где - масса навески с тиглем до прокаливания, г;
- масса навески с тиглем после прокаливания, г;
- масса навески пробы, г.