2.1 Сущность метода
Метод основан на экстракции каротина из продукта смесью петролейного эфира и ацетона, последующем испарении растворителей, отделении каротина от других каротиноидов в полученном экстракте с применением колоночной хроматографии и спектрофотометрическом определении содержания каротина.
2.2 Реактивы и материалы
Используют реактивы только признанного аналитического качества и дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
2.2.1 Петролейный эфир с пределами температуры кипения от 50°С до 70°С.
2.2.2 Экстракционная смесь, готовят следующим образом.
Растворяют 0,2 г гидрохинона в 40 см ацетона, а затем добавляют 160 см
петролейного эфира (2.2.1).
2.2.3 Натрия сульфат, безводный.
Высушивают при 120°С в течение 2-3 ч и хранят в герметичном контейнере.
2.2.4 Кварцевый песок, промытый кислотой и прокаленный в муфельной печи.
2.2.5 Сорбент для заполнения колонки: используют один из вариантов, описанных в 2.2.5.1-2.2.5.4.
2.2.5.1 Алюминия оксид, деактивированный суспендированием в воде, готовят следующим образом.
Прокаливают оксид алюминия в течение 3 ч в муфельной печи при 500°С и охлаждают в эксикаторе. Перед использованием помещают 50 г прокаленного оксида алюминия в колбу со шлифом, добавляют 5,5 см воды и перемешивают до образования однородной суспензии. рН суспензии должно быть в пределах от 9 до 10. Суспензию можно хранить в закрытой колбе не более 24 ч.
2.2.5.2 Магния оксид/стеклянная пыль, смесь 1:2 по массе.
2.2.5.3 Алюминия оксид/натрия сульфат безводный, смесь 3:1 по массе.
2.2.5.4 Алюминий оксид/кальций гидроксид, смесь 1:1 по массе.
2.2.6 Натрия хлорид, раствор 300 г/дм.
2.3 Оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.
2.3.1 Спектрофотометр, подходящий для измерений при длине волны 450 нм, оборудованный кюветным отделением с длиной оптического пути 10 мм.
2.3.2 Установка для фильтрования типа Витта, со стеклянной воронкой и колбой для фильтрования под уменьшенным давлением.
2.3.3 Водяной насос.
2.3.4 Водяная баня, обеспечивающая поддержание температуры в диапазоне от 30°С до 35°С.
2.3.5 Вакуумный роторный испаритель.
2.3.6 Хроматографическая колонка диаметром 10-15 мм.
2.3.7 Сетчатый фильтр класса Р40.
2.3.8 Вата, обезжиренная петролейным эфиром.
2.3.9 Лабораторная ступка с пестиком.