ГОСТ 34551-2019 Изделия кондитерские. Метод определения массовой доли белка (с Поправкой)

     10 Проведение измерений

10.1 Подготовка прибора к измерениям

Проводят проверку работы оборудования для минерализации и системы очистки воздуха от паров серной кислоты.

10.2 Минерализация образцов

Из усредненной гомогенной пробы исследуемых кондитерских изделий и полуфабрикатов кондитерского производства взвешивают навеску и помещают в колбу Кьельдаля для минерализации.

Масса навески составляет для образцов:

мучных кондитерских изделий - 0,8-1,0 г;

шоколада и конфет - 0,7-0,8 г;

карамели - 1,5-2,0 г;

фруктового (овощного), желейно-фруктового, желейного мармелада и пастильных изделий (неглазированных) - 2,0-2,5 г;

жевательного мармелада на основе студнеобразователя желатина - 0,5-0,8 г;

сбивных кондитерских изделий (глазированных) - 0,8-1,0 г;

прочих кондитерских изделий и полуфабрикатов кондитерского производства - 0,5-2,5 г.

Добавляют катализатор, затем с помощью мерного цилиндра осторожно приливают 15 см концентрированной серной кислоты (для пастильных изделий используют 20 см концентрированной серной кислоты).

Подготавливают оборудование для проведения минерализации (в соответствии с инструкцией по эксплуатации оборудования). Подготовленные колбы помещают в минерализатор и нагревают при температуре 60°С в течение 20 мин.

Рекомендуемые режимы минерализации:

- мучных кондитерских изделий группы печенья и рулетов - при температуре 420°С в течение 30 мин;

- вафель - при температуре 400°С в течение 30 мин;

- шоколада, конфет, карамели, мармелада и пастильных изделий - при температуре 440°С в течение 20 мин;

- прочих кондитерских изделий и полуфабрикатов кондитерского производства - при температуре 440°С в течение 30 мин.

Минерализацию считают законченной, когда содержимое колбы станет прозрачным, бесцветным или слегка зеленоватым, при этом наличие черных частиц на стенках колбы не допускается (при наличии черных частиц на стенках колбы время минерализации увеличивают).

После минерализации проводят отгонку аммиака. Для этого в приемную колбу вместимостью 250 см с помощью мерного цилиндра добавляют 25,0 см раствора серной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм (0,1 н). В реакционную массу автоматически добавляются 70 см дистиллированной воды и 80 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 30%. Проводят отгонку аммиака с водяным паром в приемную колбу.

Избыток серной кислоты оттитровывают при перемешивании 0,1 моль/дм раствором гидроокиси натрия (0,1 н) при добавлении пяти капель смешанного индикатора. Рассчитывают содержание белка с учетом коэффициента пересчета азота на белок.

Допускается определение конечной точки титрования потенциометрическим методом по изменению рН или с помощью колориметрического датчика при использовании автоматических систем определения белка методом Кьельдаля. Переход окраски при титровании 0,1 моль/дм раствором гидроокиси натрия при добавлении смешанного индикатора происходит при рН 6,9-7,1.

Проводят контрольный опыт. Для этого определяют объем 0,1 моль/дм раствора гидроокиси натрия (0,1 н), израсходованного на титрование 25,0 см 0,05 моль/дм раствора серной кислоты (0,1 н), А, см.