ГОСТ 34533-2019 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания сульфаниламидов, нитроимидазолов, пенициллинов, амфениколов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправками, с Изменением № 1)

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения остаточного содержания сульфаниламидов, нитроимидазолов, пенициллинов, амфениколов применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1, с пределами допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0,001 г;

- весы I класса точности с действительной ценой деления шкалы не более 0,1 мг;

- масс-спектрометр, оснащенный источником ионизации с электрораспылением, квадрупольными анализаторами, с диапазоном измерений от 25 до 1050 атомных единиц массы (а.е.м.) и относительным средним квадратическим отклонением выходного сигнала по площади пика не более 10%, с режимом получения и анализа фрагментных ионов (режим МС/МС);

- систему высокоэффективной жидкостной хроматографии, оснащенную бинарным насосом со смесителем, термостатом хроматографической колонки, обеспечивающим температуру нагрева до (40±1)°С;

- колонку хроматографическую*, заполненную обращенно-фазовым сорбентом с частицами размером не более 5 мкм, длиной 150 мм;

_______________

* Например, типов Agilent Pursuit XRs С18, Phenomenex Luna C18. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других колонок с аналогичными характеристиками. Допускается применение хроматографических колонок, заполненных обращенно-фазным сорбентом С8 или С18 с диаметром частиц не более 5 мкм, длиной не менее 50 мм.

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений;

- устройство вакуумное для твердофазной экстракции;

- картриджи для твердофазной экстракции** вместимостью не менее 3 см, заполненные обращенно-фазовым сорбентом с частицами диаметром не более 50 мкм;

_______________

** Например, моделей Waters Oasis HLB, Phenomenex Strata X. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других моделей с аналогичными характеристиками.

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

- встряхиватель (шейкер) для пробирок вибрационного, ротационного, линейного или орбитального типа;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения ротора не менее 4000 об/мин и диапазоном температур охлаждения от 4°С до 20°С, с адаптером для пробирок вместимостью 15 см;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 кГц и объемом не менее 1 дм;

- шкаф сушильный;

- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением не более 18,2 МОм·см при температуре 20°С;

- камеру лабораторную морозильную с рабочим диапазоном температур от минус 15°С до минус 25°С;

- холодильник бытовой с рабочим диапазоном температур от 2°С до 8°С;

- пробирки полипропиленовые вместимостью 15 см с навинчиваемыми пластмассовыми крышками;

- виалы (флаконы) стеклянные вместимостью 2 см с навинчиваемыми крышками и тефлоновыми прокладками диаметром 9 мм;

- фильтры мембранные с порами диаметром не более 0,2 мкм;

- пробы, не содержащие сульфаниламидов, нитроимидазолов, пенициллинов, амфениколов, подготовленные и проанализированные ранее в соответствии с требованиями разделов 7 и 8, в зависимости от типа исследуемой матрицы ("чистые" пробы***);

_______________

*** Срок хранения "чистых" проб при температуре от минус 15°С до минус 25°С - не более 3 мес.

- дозаторы механические одноканальные переменной вместимости 10-100, 200-1000 мм, 1-5 см по ГОСТ 28311;