Статус документа
Статус документа

ГОСТ 34418-2018 Палладий. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

     6 Точность (правильность и прецизионность)

6.1 Правильность

Для оценки систематической погрешности данного метода определения элементов-примесей в палладии используют в качестве опорных значений аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава палладия ГСО 7330-96 (комплект Пд-28) и ГСО 7615-99 (комплект Пд-36) или других ГСО, не уступающих по набору определяемых элементов и метрологическим характеристикам.

Систематическая погрешность метода при уровне значимости =5% незначима по ГОСТ ISO 5725-4 для всех определяемых элементов-примесей в палладии всех уровнях определяемых содержаний.

6.2 Прецизионность

6.2.1 Диапазон () результатов четырех определений, полученных в условиях повторяемости (для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени), может превышать указанный в таблицах 2-3 критический диапазон (4) для =4 по ГОСТ ISO 5725-6 в среднем не более одного раза на 20 случаев.

6.2.2 В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные в условиях промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности (разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни), могут различаться с превышением указанного в таблицах 2-3 предела промежуточной прецизионности по ГОСТ ISO 5725-3 в среднем не более одного раза на 20 случаев.

6.2.3 Результаты анализа проб одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями, могут различаться с превышением указанного в таблицах 2-3 предела воспроизводимости по ГОСТ ISO 5725-1 в среднем не более одного раза на 20 случаев.

Таблица 2 - Показатели точности спектрометрического метода с дуговым возбуждением спектра при P=0,95

В процентах

Уровень массовых долей опреде-

ляемых элементов-

примесей

Граница интервала абсолютной погрешности

Стан-

дартное отклонение повторя-

емости

Крити-

ческий диапазон

(4)

Стан-

дартное отклонение промежу-

точной прецизи-

онности

Предел промежу-

точной прецизи-

онности

Предел воспроиз-

води-

мости

0,00010

0,00007

0,00002

0,00008

0,00003

0,00009

0,00011

0,0003

0,0001

0,00007

0,0002

0,00006

0,0002

0,0002

0,0005

0,0002

0,00014

0,0005

0,00008

0,0002

0,0003

0,0008

0,0003

0,00020

0,0007

0,00011

0,0003

0,0004

0,0010

0,0005

0,0003

0,0010

0,00018

0,0005

0,0006

0,0020

0,0010

0,0005

0,0019

0,00050

0,0014

0,0017

0,0030

0,0015

0,0008

0,0028

0,0007

0,0019

0,0022

0,0050

0,0022

0,0011

0,0040

0,0008

0,0022

0,0027

0,010

0,004

0,0019

0,007

0,0017

0,005

0,006

0,020

0,007

0,0035

0,013

0,0030

0,008

0,010

0,030

0,010

0,0050

0,018

0,0048

0,013

0,016

0,050

0,015

0,0072

0,026

0,0067

0,019

0,022

0,080

0,022

0,010

0,036

0,0090

0,025

0,030

0,10

0,03

0,013

0,05

0,012

0,03

0,04

Таблица 3 - Показатели точности спектрографического метода с дуговым возбуждением спектра при P=0,95

В процентах

Уровень массовых долей опреде-

ляемых элементов-

примесей

Граница интервала абсолютной погрешности

Стан-

дартное отклонение повторя-

емости

Крити-

ческий диапазон

(4)

Стан-

дартное отклонение промежу-

точной прецизи-

онности

Предел промежу-

точной прецизи-

онности

Предел воспроиз-

води-

мости

0,0005

0,0004

0,0002

0,0007

0,0002

0,0006

0,0007

0,0008

0,0006

0,0003

0,0010

0,0003

0,0008

0,0010

0,0010

0,0011

0,0004

0,0014

0,0005

0,0015

0,0018

0,0020

0,0029

0,0008

0,0030

0,0015

0,0042

0,0050

0,0030

0,0035

0,0011

0,0040

0,0018

0,0050

0,0060

0,0050

0,0047

0,0017

0,0060

0,0024

0,0067

0,0080

0,010

0,007

0,002

0,007

0,004

0,010

0,012

0,020

0,011

0,003

0,010

0,005

0,015

0,018

0,030

0,013

0,003

0,012

0,007

0,019

0,023

0,050

0,017

0,004

0,015

0,008

0,023

0,028

0,08

0,02

0,007

0,02

0,011

0,03

0,04

0,10

0,02

0,008

0,03

0,012

0,03

0,04

6.3 Контроль точности результатов анализа