6.1 Правильность
Для оценки систематической погрешности данного метода определения элементов-примесей в палладии используют в качестве опорных значений аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава палладия ГСО 7330-96 (комплект Пд-28) и ГСО 7615-99 (комплект Пд-36) или других ГСО, не уступающих по набору определяемых элементов и метрологическим характеристикам.
Систематическая погрешность метода при уровне значимости =5% незначима по ГОСТ ISO 5725-4 для всех определяемых элементов-примесей в палладии всех уровнях определяемых содержаний.
6.2 Прецизионность
6.2.1 Диапазон () результатов четырех определений, полученных в условиях повторяемости (для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени), может превышать указанный в таблицах 2-3 критический диапазон (4) для =4 по ГОСТ ISO 5725-6 в среднем не более одного раза на 20 случаев.
6.2.2 В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные в условиях промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности (разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни), могут различаться с превышением указанного в таблицах 2-3 предела промежуточной прецизионности по ГОСТ ISO 5725-3 в среднем не более одного раза на 20 случаев.
6.2.3 Результаты анализа проб одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями, могут различаться с превышением указанного в таблицах 2-3 предела воспроизводимости по ГОСТ ISO 5725-1 в среднем не более одного раза на 20 случаев.
Таблица 2 - Показатели точности спектрометрического метода с дуговым возбуждением спектра при P=0,95
В процентах | ||||||
Уровень массовых долей опреде- ляемых элементов- примесей | Граница интервала абсолютной погрешности | Стан- дартное отклонение повторя- емости | Крити- ческий диапазон (4) | Стан- дартное отклонение промежу- точной прецизи- онности | Предел промежу- точной прецизи- онности | Предел воспроиз- води- мости |
0,00010 | 0,00007 | 0,00002 | 0,00008 | 0,00003 | 0,00009 | 0,00011 |
0,0003 | 0,0001 | 0,00007 | 0,0002 | 0,00006 | 0,0002 | 0,0002 |
0,0005 | 0,0002 | 0,00014 | 0,0005 | 0,00008 | 0,0002 | 0,0003 |
0,0008 | 0,0003 | 0,00020 | 0,0007 | 0,00011 | 0,0003 | 0,0004 |
0,0010 | 0,0005 | 0,0003 | 0,0010 | 0,00018 | 0,0005 | 0,0006 |
0,0020 | 0,0010 | 0,0005 | 0,0019 | 0,00050 | 0,0014 | 0,0017 |
0,0030 | 0,0015 | 0,0008 | 0,0028 | 0,0007 | 0,0019 | 0,0022 |
0,0050 | 0,0022 | 0,0011 | 0,0040 | 0,0008 | 0,0022 | 0,0027 |
0,010 | 0,004 | 0,0019 | 0,007 | 0,0017 | 0,005 | 0,006 |
0,020 | 0,007 | 0,0035 | 0,013 | 0,0030 | 0,008 | 0,010 |
0,030 | 0,010 | 0,0050 | 0,018 | 0,0048 | 0,013 | 0,016 |
0,050 | 0,015 | 0,0072 | 0,026 | 0,0067 | 0,019 | 0,022 |
0,080 | 0,022 | 0,010 | 0,036 | 0,0090 | 0,025 | 0,030 |
0,10 | 0,03 | 0,013 | 0,05 | 0,012 | 0,03 | 0,04 |
Таблица 3 - Показатели точности спектрографического метода с дуговым возбуждением спектра при P=0,95
В процентах | ||||||
Уровень массовых долей опреде- ляемых элементов- примесей | Граница интервала абсолютной погрешности | Стан- дартное отклонение повторя- емости | Крити- ческий диапазон (4) | Стан- дартное отклонение промежу- точной прецизи- онности | Предел промежу- точной прецизи- онности | Предел воспроиз- води- мости |
0,0005 | 0,0004 | 0,0002 | 0,0007 | 0,0002 | 0,0006 | 0,0007 |
0,0008 | 0,0006 | 0,0003 | 0,0010 | 0,0003 | 0,0008 | 0,0010 |
0,0010 | 0,0011 | 0,0004 | 0,0014 | 0,0005 | 0,0015 | 0,0018 |
0,0020 | 0,0029 | 0,0008 | 0,0030 | 0,0015 | 0,0042 | 0,0050 |
0,0030 | 0,0035 | 0,0011 | 0,0040 | 0,0018 | 0,0050 | 0,0060 |
0,0050 | 0,0047 | 0,0017 | 0,0060 | 0,0024 | 0,0067 | 0,0080 |
0,010 | 0,007 | 0,002 | 0,007 | 0,004 | 0,010 | 0,012 |
0,020 | 0,011 | 0,003 | 0,010 | 0,005 | 0,015 | 0,018 |
0,030 | 0,013 | 0,003 | 0,012 | 0,007 | 0,019 | 0,023 |
0,050 | 0,017 | 0,004 | 0,015 | 0,008 | 0,023 | 0,028 |
0,08 | 0,02 | 0,007 | 0,02 | 0,011 | 0,03 | 0,04 |
0,10 | 0,02 | 0,008 | 0,03 | 0,012 | 0,03 | 0,04 |
6.3 Контроль точности результатов анализа