ГОСТ ISO 20846-2016 Нефтепродукты жидкие. Определение содержания серы в автомобильных топливах. Метод ультрафиолетовой флуоресценции (с Поправкой)

     8 Калибровка оборудования и проверка

8.1 Калибровка по нескольким точкам

8.1.1 Выбирают одну из кривых, приведенных в таблице 1. Приготавливают серию стандартных растворов (4.6), разбавляя основной раствор (4.5) выбранным растворителем (4.3), для охвата рабочего диапазона. Количество стандартных растворов, применяемых для построения калибровочной кривой, может изменяться, но должно быть не менее четырех.

Таблица 1 - Стандартные растворы для калибровки

8.1.2 Промывают микрошприц (5.6) несколько раз испытуемым раствором, удостоверяются, что последняя порция испытуемого раствора в шприце не содержит пузырьков воздуха.

8.1.3 Применяя одну из методик, приведенных в 8.1.3.1 или 8.1.3.2, отмеряют количество пробы, установленное изготовителем, до впрыскивания пробы в камеру сгорания для анализа.

Примечание - Впрыскивание проб одинакового или близкого объема для всех анализируемых растворов в выбранном рабочем диапазоне обеспечивает аналогичные условия сгорания соединений.

8.1.3.1 Для определения количества пробы шприц наполняют до выбранного уровня и перемещают поршень так, чтобы нижний мениск жидкости совпадал с отметкой шкалы 10%. Затем записывают объем жидкости в шприце. После того как вещество было впрыснуто, снова перемещают поршень так, чтобы нижний мениск жидкости совпадал с отметкой шкалы 10%, и записывают объем жидкости в шприце. Разница между двумя показаниями является объемом впрыснутого продукта.

Примечание - Вместо описанной ручной процедуры впрыскивания можно применять устройство автоматического отбора проб и впрыскивания.

8.1.3.2 Для определения массы взвешивают наполненный шприц с наполненной иглой до впрыскивания и шприц с иглой после впрыскивания, чтобы определить массу впрыснутой испытуемой порции.

Примечание - Измерение массы может быть более точным, чем измерение объема для менее летучих проб, если использовать весы с погрешностью не более ±0,01 мг.

8.1.4 Шприц с отмеренным количеством пробы сразу же переносят в анализатор. При прямом впрыскивании шприц осторожно вставляют во входное отверстие камеры сгорания (5.2) и осуществляют впрыскивание. Ожидают, чтобы остатки пробы сгорели на игле (чистая игла). Как только будет достигнута стабильность базовой линии, начинают анализ. Шприц извлекают после достижения стабильности базовой линии.

8.1.5 Строят калибровочную кривую по одной из методик, приведенных в 8.1.5.1 или 8.1.5.2.

8.1.5.1 Для ручного построения кривой три раза проводят анализ стандартных растворов и холостой пробы, используя процедуру, приведенную в 8.1.2-8.1.4. Вычитают среднее значение результатов анализа холостой пробы из результата анализа каждого стандартного раствора перед определением среднего значения отклика. Строят кривую в виде графика зависимости среднего значения отклика детектора (ось у) от количества в нанограммах впрыскиваемой серы (ось х). Кривая должна быть линейной с коэффициентом корреляции не менее 0,995.

вычисляется по формулам

                                                                (1)

или

,                                                                   (2)

где - содержание серы в стандартном растворе, мг/кг;

- объем впрыскиваемого стандартного раствора, мкл;

- концентрация серы в стандартном растворе, мг/л;

- масса впрыскиваемого стандартного раствора в миллиграммах, определенная путем прямых измерений или вычисленная по измеренным значениям объема впрыскиваемой порции и плотности по формуле

,                                                                   (3)