ГОСТ ISO 20846-2016 Нефтепродукты жидкие. Определение содержания серы в автомобильных топливах. Метод ультрафиолетовой флуоресценции (с Поправкой)

     4 Реактивы и материалы

4.1 Инертный газ, аргон или гелий высокой степени чистоты с содержанием основного вещества не менее 99,998% (V/V).

4.2 Кислород высокой степени чистоты с содержанием основного вещества не менее 99,75% (V/V).

Предостережение: Вызывает быстрое возгорание.

4.3 Растворители

4.3.1 Общие требования

Используют растворитель, указанный в 4.3.2 или 4.3.3, или растворитель, аналогичный тому, который присутствует в пробе испытуемого продукта. Необходимо вводить поправку на увеличение содержания серы от растворителя, применяемого при приготовлении стандартных растворов и разбавлении пробы. При применении растворителя, который в качестве примеси не содержит серу, вводить поправку не требуется.

4.3.2 Толуол, со степенью чистоты "reagent grade" (реактивной чистоты).

4.3.3 Изооктан, со степенью чистоты "reagent grade" (реактивной чистоты).

Предостережение: Легковоспламеняющиеся растворители.

4.4 Серосодержащие соединения

4.4.1 Соединения с содержанием серы не менее 99% (m/m). Примеры данных соединений приведены в 4.4.2-4.4.4. Если содержание серы в соединении менее 99% (m/m), необходимо провести качественный и количественный анализы всех примесей.

Примечание - Если точное содержание серы известно, можно ввести поправку на химическую чистоту.

В качестве альтернативы соединениям, указанным в 4.4.2-4.4.4, возможно применение стандартных образцов от аккредитованных поставщиков.

4.4.2 Дибензотиофен (DBT) молекулярной массой 184,26 с номинальным содержанием серы 17,399% (m/m).

4.4.3 Дибутилсульфид (DBS) молекулярной массой 146,29 с номинальным содержанием серы 21,915% (m/m).

4.4.4 Тионафтен (бензотиофен) (TNA) молекулярной массой 134,20 с номинальным содержанием серы 23,890% (m/m).

4.5 Основной серосодержащий раствор

Приготавливают основной раствор с содержанием серы приблизительно 1000 мг/л в мерной колбе (5.9), точно взвешивая соответствующее количество серосодержащего соединения (4.4). Обеспечивают полное растворение навески в растворителе (4.3). Вычисляют содержание серы в растворе с точностью до 1 мг/л. Полученный основной раствор используют для приготовления стандартных растворов. Основной раствор с содержанием серы приблизительно 1000 мг/кг может быть приготовлен путем растворения точно взвешенного соответствующего количества серосодержащего соединения (4.4) в мерной колбе (5.9) и при повторном взвешивании мерной колбы после наполнения ее растворителем (4.3) до отметки. Необходимо принять меры, не допускающие испарения растворителя и/или серосодержащих соединений, для того чтобы избежать ошибок при взвешивании. Масса серосодержащих соединений, указанных в 4.4.2-4.4.4, используемых для приготовления растворов в мерной колбе вместимостью 100 мл, составляет 0,5748 г (DBT), 0,4563 г (DBS) и 0,4186 г (TNA) соответственно.

Примечание - Срок  хранения основного раствора не должен превышать трех месяцев при хранении его при низкой температуре (обычно в холодильнике).

4.6 Стандартные растворы для калибровки

Приготавливают стандартные растворы путем разбавления основного серосодержащего раствора (4.5) выбранным растворителем (4.3).

Вычисляют точное содержание серы в каждом стандартном растворе. Стандартные растворы с известной концентрацией серы в миллиграммах на литр (или в миллиграммах на килограмм) могут быть получены путем разбавления по объему (или по массе) исходного раствора с концентрацией 1000 мг/л (или 1000 мг/кг). Возможны другие методы приготовления стандартных растворов, но для приведенного выше метода не вводится поправка на плотность раствора.

Новые стандартные растворы следует приготавливать в зависимости от частоты их применения и срока годности. При хранении при низкой температуре (обычно в холодильнике) стандартные растворы с концентрацией серы более 30 мг/кг (или мг/л) имеют срок годности не менее одного месяца. При концентрации серы менее 30 мг/кг срок годности должен быть уменьшен.