ГОСТ 9717.3-2018 Медь. Метод спектрального анализа по оксидным стандартным образцам

     7 Выполнение измерений

7.1 Регистрация спектров

7.1.1 Для получения градуировочных характеристик используют образцы сравнения состава оксида меди. Спектры каждого образца сравнения и анализируемой пробы фотографируют в одинаковых условиях. Одновременно проводят холостой опыт. Для холостого опыта и каждого образца сравнения получают две, а для анализируемой пробы - четыре спектрограммы (по две спектрограммы для каждого параллельного определения).

Торцевую часть электродов для удаления поверхностных загрязнений прокаливают в дуге постоянного тока в течение 20 с при силе тока от 6 до 10 А, включая электрод-подставку в качестве анода дуги. Подготовленные к анализу пробы и образцы сравнения помещают на прокаленные графитовые подставки.

В качестве подставного электрода применяют угли марки ос.ч. или медные стержни.

Форма и размер электродов и их расположение во время экспозиции приведены на рисунке 1.

     а - расположение электродов до экспонирования; б - съемка в анодном режиме; в - съемка в катодном режиме 1 - нижний электрод; 2 - проба (образец); 3 - верхний электрод; 4 - расплав

     Рисунок 1

7.1.2 Для определения массовой доли мышьяка, сурьмы, свинца, олова, висмута, цинка и фосфора, кадмия, селена и теллура графитовую подставку с помещенной на нее пробой или образца сравнения используют в качестве анода дуги. При включении тока до расплавления образца дуга загорается между подставным электродом и подставкой и после расплавления анодное пятно дуги переходит на образовавшийся расплав окислов. Этот переход ускоряют тем, что после нескольких секунд горения дуги выключают ток и повторно его включают, пока расплав еще не успел остыть. Начало экспозиции считают после перехода анодного пятна дуги на образец. В течение всего времени экспозиции необходимо корректировать первоначально установленный дуговой промежуток по увеличенному изображению дуги на экране средней линзы осветительной системы или с помощью специальной короткофокусной проекционной линзы.

Условия съемки спектрограммы: ширина щели спектрографа от 0,010 до 0,015 мм; освещение щели с помощью трехлинзового конденсора; дуговой промежуток - 3 мм; сила тока от 6 до 8 А; время экспозиции от 20 до 40 с. При использовании спектральной аппаратуры с фотоэлектрической регистрацией спектра, например МФС-8, регистрацию спектров проводят при ширине входной щели 0,035 мм, освещении растровым конденсором, разрядном промежутке 3,0 мм, силе тока дуги переменного или постоянного тока от 6 до 10 А, времени экспозиции от 20 до 40 с.

7.1.3 Для определения массовой доли кобальта, магния, марганца, никеля, кремния и железа образующиеся корольки (7.1.2) помещают на свежезаточенные графитовые подставки и проводят обжиг в течение от 10 до 15 с, используя графитовую подставку в качестве катода.

Допускается проводить второй этап, не снимая королек с подставки по окончании первого этапа, изменив полярность электрода с пробой и силу тока дуги. При использовании спектральной аппаратуры с фотоэлектрической регистрацией спектра, например МФС-8, регистрацию спектров проводят при разрядном промежутке 3,0 мм с применением дуги постоянного или переменного тока силой от 5 до 8 А на первом этапе и от 8 до 10 А на втором этапе, время экспозиции от 30 до 60 с в абсолютном или относительном режимах.

Начало экспозиции отсчитывают после перехода катодного пятна дуги на расплавленную часть королька.