ГОСТ 9717.3-2018 Медь. Метод спектрального анализа по оксидным стандартным образцам

     6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Подготовка прибора к выполнению измерений

Подготовку спектральной установки к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

6.2 Подготовка к выполнению анализа

6.2.1 Пробы и образцы сравнения в виде таблеток массой (0,50±0,05) г диаметром 6 мм и высотой 2 мм изготовляют на любом металлорежущем оборудовании или вручную из любых кусков произвольной формы.

Пробы и образцы сравнения необходимой массы могут быть отрезаны (отпилены) от стержней или спрессованы из стружки. Стружку предварительно отмагничивают. После чего стружку и образцы сравнения в виде таблеток очищают травлением в азотной кислоте, разбавленной в соотношении 1:10. Стружку и таблетки образцов сравнения промывают в воде, спирте и сушат. При прессовании таблеток из стружки матрицу и пуансон пресс-формы тщательно очищают от остатков ранее прессованной пробы (промывают водой и протирают спиртом). Приготовляют не менее двух таблеток проб и образцов сравнения каждого состава.

6.2.2 Проведение окисления проб и образцов сравнения

6.2.2.1 Детали кислородной камеры и графитовые подставки для проб и образцов сравнения очищают от оксидов меди. Поворотный столик укрепляют в нижнем электродержателе камеры. Во избежание взаимного загрязнения образцов на графитовые подставки поворотного столика помещают таблетки одного состава.

6.2.2.2 В верхнем держателе укрепляют подставной электрод из меди или угля диаметром от 6 до 7 мм, рабочий конец которого заточен на усеченный конус с углом при вершине 45° и площадкой диаметром от 1,5 до 1,7 мм. Межэлектродный промежуток устанавливают от 1,5 до 2 мм. Таблетка служит катодом дуги постоянного тока, силу тока устанавливают 6 А. Воздух из камеры вытесняют, пропуская сжатый кислород через камеру в течение 30 с. При окислении таблеток давление кислорода в камере поддерживают несколько выше атмосферного. Таблетка под действием дуги в течение от 20 до 30 с расплавляется и превращается в каплю расплавленных оксидов. Ток выключают и подводят к подставному электроду следующую таблетку.

6.2.3 Для перевода проб в оксиды растворением в азотной кислоте от пробы отбирают две навески массой от 5 до 10 г. Навески помещают в чашки (платиновые, фарфоровые или кварцевые), приливают азотную кислоту, разбавленную в соотношении 1:1 (из расчета 10 см на 1 г меди), растворяют при нагревании и выпаривают до сухих солей. Затем чашки помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре (400±50)°С в течение 30 мин до прекращения выделения оксидов азота. Полученный порошок растирают в ступке. Ступку и пестик предварительно протирают спиртом. Для проведения анализа оксидных образцов порошком наполняют кратеры угольных электродов или прессуют в таблетки (не менее двух). Масса навески пробы и СО должна быть одинаковой и составлять от (0,30±0,05) до (0,60±0,05) г.

6.2.4 Приготовление аттестованных смесей приведено в приложении А.