ГОСТ 9717.3-2018 Медь. Метод спектрального анализа по оксидным стандартным образцам

     6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Подготовка прибора к выполнению измерений

Подготовку спектральной установки к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

6.2 Подготовка к выполнению анализа

6.2.1 Пробы и образцы сравнения в виде таблеток массой (0,50±0,05) г диаметром 6 мм и высотой 2 мм изготовляют на любом металлорежущем оборудовании или вручную из любых кусков произвольной формы.

Пробы и образцы сравнения необходимой массы могут быть отрезаны (отпилены) от стержней или спрессованы из стружки. Стружку предварительно отмагничивают. После чего стружку и образцы сравнения в виде таблеток очищают травлением в азотной кислоте, разбавленной в соотношении 1:10. Стружку и таблетки образцов сравнения промывают в воде, спирте и сушат. При прессовании таблеток из стружки матрицу и пуансон пресс-формы тщательно очищают от остатков ранее прессованной пробы (промывают водой и протирают спиртом). Приготовляют не менее двух таблеток проб и образцов сравнения каждого состава.

6.2.2 Проведение окисления проб и образцов сравнения

6.2.2.1 Детали кислородной камеры и графитовые подставки для проб и образцов сравнения очищают от оксидов меди. Поворотный столик укрепляют в нижнем электродержателе камеры. Во избежание взаимного загрязнения образцов на графитовые подставки поворотного столика помещают таблетки одного состава.

6.2.2.2 В верхнем держателе укрепляют подставной электрод из меди или угля диаметром от 6 до 7 мм, рабочий конец которого заточен на усеченный конус с углом при вершине 45° и площадкой диаметром от 1,5 до 1,7 мм. Межэлектродный промежуток устанавливают от 1,5 до 2 мм. Таблетка служит катодом дуги постоянного тока, силу тока устанавливают 6 А. Воздух из камеры вытесняют, пропуская сжатый кислород через камеру в течение 30 с. При окислении таблеток давление кислорода в камере поддерживают несколько выше атмосферного. Таблетка под действием дуги в течение от 20 до 30 с расплавляется и превращается в каплю расплавленных оксидов. Ток выключают и подводят к подставному электроду следующую таблетку.