4.1 Определение суммарного содержания активных окисей кальция и магния в кальциевой извести
4.1.1 Применяемые реактивы и растворы
Соляная кислота по ГОСТ 3118, 1 н раствор; готовят следующим образом: 85 мл соляной кислоты плотностью 1,19 разбавляют дистиллированной водой до 1 л и тщательно перемешивают.
Титр 1 н раствора соляной кислоты устанавливают по углекислому безводному натрию по ГОСТ 83, предварительно высушенному при температуре от 250°С до 270°С до постоянной массы в течение 1-1,5 ч.
Массу навески 1 г углекислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и растворяют дистиллированной водой до 80-100 мл. Полученный раствор титруют устанавливаемым 1 н раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого индикатора (0,1%-ный раствор) до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую.
Титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в граммах СаО (), вычисляют по формуле
, (1)
где - масса навески углекислого натрия, г;
0,02804 - количество окиси кальция, соответствующее 1 мл точно 1 н раствора соляной кислоты, г;
- объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;
0,053 - количество натрия углекислого, соответствующее 1 мл точно 1 н раствора соляной кислоты, г.
Фенолфталеин (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор.
4.1.2 Проведение анализа
Навеску массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, наливают 150 мл дистиллированной воды, добавляют три-пять стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной от 5 до 7 мм, закрывают стеклянной воронкой или часовым стеклом и нагревают от 5 до 7 мин до температуры кипения. Раствор охлаждают до температуры от 20°С до 30°С, промывают стенки колбы и стеклянную воронку (или часовое стекло) кипяченой дистиллированной водой, добавляют две-три капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют при постоянном взбалтывании 1 н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания раствора. Титрование считают законченным, если в течение 8 мин при периодическом взбалтывании раствор останется бесцветным.